PŘÍSPĚVEK K NEJISTOTÁM VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ

PŘÍSPĚVEK K NEJISTOTÁM VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ JIŘÍ MILITKÝ, Katedra textlních materálů, Techncká unversta v Lberc, MILAN MELOUN, Katedra analytcké cheme, Unversta Pardubce, Pardubce. Úvod Je známo, že měření a nterpretace výsledků měření je základem jak přírodních tak technckých věd. Žádné měření není úplně perfektní, protože probíhá na přístrojích s omezenou přesností konstruovaných podle přblžných měřcích prncpů a v průběhu měření se vyskytuje řada nekonstantních podmínek. V řadě případů je ntegrální součástí měřcího řetězce také člověk jako zdroj subjektvty resp. nepřesnost. V prax jsou tedy měření zatížena celou řadou různých šumů označovaných obyčejně jako chyby resp. systematckých vychýlení (bas). Tyto šumy pak způsobují rozptýlení měřených hodnot a jsou zdrojem nepřesnost výsledků. Způsob kombnace jednotlvých chyb je specfkován modelem jejch působení. Účelem měření je v nejjednodušším případě stanovení jedné (měřené) velčny. Výsledky měření jsou pak vyjádřeny pomocí vhodného odhadu skutečné (neznámé) hodnoty a odpovídající míry nejstoty. souvsející s modelem působení chyb resp. vychýlením. Klascká statstka (vycházející z defnce pravděpodobnost jako lmty relatvní četnost) poskytuje aparát pro vyjádření nejstoty jako ntervalu spolehlvost parametru µ. Vyjádření nejstot publkované v příručkách [,].je flosofcky blíže subjektvní defnc pravděpodobnost jako stupn důvěry (víry). Tato pravděpodobnost pak souvsí spíše s nedostatkem znalostí než s výsledkem opakovaného expermentu. V této prác je porovnán přístup presentovaný v příručce EURACHEM [] resp. příručce NIST [] a doporučeny ISO s klasckým statstckým přístupem vycházejícím z metody maxmální věrohodnost [5,6]. V těchto materálech je řada nformací ve formě návodu, bez hlubšího objasnění toho, za jakých předpokladů lze postupy bezpečně použít. V prác [9] je provedeno porovnání postupu ISO se statstckým přístupem ke tvorbě ntervalů spolehlvost. V této prác jsou uvedeny souvslost mez nejstotam měření používaným v souladu s ISO a nejstotam používaným ve statstcké analýze dat, Jsou ukázány zjednodušení přístupu ISO a možné zdroje nepřesností způsobené neplatností některých aprorních předpokladů o chování dat.. Nejstoty a jejch vyjádřen Př analýze expermentálních dat jde vlastně o odhad parametrů pravděpodobnostního modelu, který defnuje působení poruch resp. vztah k externím proměnným ovlvňujícím varabltu měření. Výsledkem statstcké analýzy jsou pak odhady parametrů těchto pravděpodobnostních modelů. Přrozenou otázkou je, jaká je spolehlvost těchto odhadů. Ta se vyjadřuje standardně pomocí ntervalů spolehlvost označované také jako ntervaly nejstot (jsou l všechny zdroje varablty měřtelné). Pro případ, kdy jdou některé zdroje varablty neměřtelné se používá analogcká konstrukce ntervalů nejstot (varablta se odhaduje subjektvně, na základě zkušeností ). Kvalta odhadů parametrů a tedy kvalta ntervalů nejstot souvsí obecně s: - Kvaltou dat - Použtým modelem - Použtou metodou odhadu parametrů

Zde se omezíme na jednoduché pravděpodobnostní modely tzv. přímých a nepřímých měření. Popsané postupy lze však bez problémů přímo použít pro komplkovanější modely např., regresního typu. Základní model přímých měření má tvar x µ+ε () Parametrem je zde především střední hodnota µ, výsledek měření je x a chyba charakterstky (E(ε )0 a D(ε )σ.druhým parametrem je obvykle rozptyl chyb σ (totožný u tohoto modelu s rozptylem měření). Nejstota měření :je pak vyjádřena jako x± u, kde u je násobek σ.tj. u k *σ. Pro: - k...přblžně 65% nterval spolehlvost (IS) - k...přblžně 95% nterval spolehlvost (IS) Rozšířený model přímých měření má tvar x µ + b +ε (a) Systematcké vychýlení (bas) b se často odhaduje ntervalem a d b a + d.(častý je expertní odhad parametrů a,b). ± Nejstota měření (x-a) (.96*σ +d) ortodoxní amercký přístup (NIST, NPL). Náhodná a systematcká složka se zpracovávají zvlášť Nejstota výsledku, tj odhadu µˆ střední hodnoty měření. IS + P ( a µ a ) α BIMP (Internatonal Bureau of weghts and measures) 980 přjalo pět pravdel pro vyjadřování nejstoty v w ISO vychází z obecného modelu nepřímých měření µ f ( x, z). x v (x,.. x P ) jsou měřené velčny (nejstoty určené statstcky z odhadů rozptylů s x)..typ A w (z z,...z R ) jsou neměřené (-telné) Expertní odhad rozptylů s z Typ B. Odhad D( µˆ ) je z Taylorova rozvoje D ( µ ˆ) c * s x + e * j s z j j v w f ( x, z) kde c a x Efektvní stupně volnost v w f ( x, z) e z ε má ν eff D( µ ˆ) c * s 4 4 x / ν Interval spolehlvost je pak µ ± ( ν ) α * D( ˆ) ˆ t eff / µ

Pro rozšířený model vz () platí µ x z a pokud je vychýlení z z ntervalu a d z a + d vyjde Nejstota měření ISO (x -a)±.96* (σ + d / ) Nejstota měření ortodoxní (konzervatvní) (x -a)± (.96*σ +d) x 3. Hstorcký vývoj vyjadřování nejstot 969 US Ar Force typ nejstot A(statstcká) B(nestatstcká) U ± u s * ] [ + B x t 0. 95 985 ASME U ± [ u ( s * t ) ] B + 993 ISO U ±k [ u B + u A ] x 0.95 x 3 Přklad komplexního zpracování úlohy stanovení nejstot složtých měření je uveden v prác [0]. Tento postup, kdy se vyčíslují ndvduálně jednotlvé dílčí nejstoty se označuje jako bottom up. Př holstckém přístupu se seskupují zdroje nejstot dle skupn (přesnost, správnost, příprava vzorků, další vlvy) a většna varablty ve skupnách se určuje ze specálních expermentů [0]. 4. Nejstoty výsledků měření Je zřejmé, že tento problém je možno řešt na základě různých přístupů. Konkrétně zvolený přístup je slně závslý na předpokladech o vznku a vlastnostech jednotlvých nejstot. I.Přímá měření Schematcky je tato stuace znázorněna pro případ řady zdrojů chyb na obr. ε ε x : µ g(ε...ε n ;µ) : > µ $ : x n ε... ε m Obr. Blokové schéma měřícího systému pro přímá měření Zde µ je měřená velčna, ε ε.. ε m jsou šumové složky (externí zdroje nejstot) a funkce g(ε, ε, ε m, µ) souvsí s modelem působení šumových složek (adtvní, multpkatvní atd.) Standardní statstcká analýza a) Odhad velčny µ (bodový) b) Odhad rozptylu D (µ ˆ) c) Odhad ntervalu spolehlvost (IS) pro µ d) Odhad vychýlení b E( µ µ ˆ)

Obecně je třeba přpustt, že odhad je vychýlený tj. střední hodnota E( ˆµ) µ. Pak je mírou celkové varablty střední kvadratcká chyba MSE, pro kterou platí MSE ( µ µ ˆ) E µ E( µ ˆ) + E µ ˆ E( µ ˆ) D( µ ˆ) + b E [ ] [ ] Jde tedy o součet rozptylu a čtverce vychýlení. Analýza nejstot podle ISO a) Odhad velčny µ (bodový): Neuvádí se specálně, ale zřejmě se používá model x µ + m ε kde šumy mají nulové střední hodnoty E( ε ) 0 a konstantní rozptyly D( ε ) σ. Pak rezultuje známý odhad (). µˆ x b) Odhad rozptylu D( µ $) Předpokládá se nezávslost (resp. pouze lneární závslost) ε Standardní nejstota typu A u A tj. směrodatná odchylka měřené šumové složky se počítá standardně jako odmocnna z výběrového rozptylu. Pro posouzení toho, zda data obsahují ne Gaussovské šumy, které omezují použtí klascké statstky lze využít Alanova odhadu rozptylu n n ) σ A ( x+ x ) * ( kdy se předpokládá, že data jsou setříděna s ohledem na čas měření. Pokud platí, že s + σ A n převažuje Gaussovský šum a data lze zpracovat standardním postupem. Nejstota zde souvsí s kolísáním měření kolem neznámé pevné střední hodnoty Standardní nejstota typu B u B tj. směrodatná odchylka neměřené (v expermentu nesledované) šumové složky se odhaduje jako směrodatná odchylka odpovídající jejímu aprorně vybranému rozdělení. Zde je základním kamenem úrazu, které složky vzít v úvahu a jaký jm přřadt význam. Jsou známy příklady z elektronky, kdy meznárodní porovnání jednoduchého měření v akredtovaných laboratořích vedlo k výsledkům odlšným až o dva řády []. Zahrnutí nevýznamných zdrojů nejstot může celý proces výpočtu komplkovat bez docílení zlepšení. Hodně zde záleží na praktckých znalostech o měřeném procesu. Řada odhadů nejstot typu B volí aprorní rovnoměrné, trojúhelníkové, lchoběžníkové nebo normální rozdělení. Nejstota zde souvsí s kolísáním měření kolem neznámého parametru. Místo odhadu D(µ ˆ) se používá kombnovaná standardní nejstota uc vycházející z platnost výše uvedeného adtvního modelu (). u c Σ u A + Σ u B

Pro závslé zdroje nejstot se ještě přčítají kovarance. Pokud vznká nejstota typu B jako součet dílčích zdrojů se stejným rovnoměrným rozdělením vede rychle výsledné rozdělení k rozdělení blízkému k normálnímu. Pro případy různých rozdělení mohou být výsledná rozdělení bmodální, typu U atd. []. c) Odhad ntervalu spolehlvost (IS) pro µ : Předpokládá se přblžná normalta, zřejmě plynoucí z centrální lmtní věty. Rozšířená nejstota (formálně polovční šířka ntervalu spolehlvost pro µ) je U.u c. Pokud některé standardní nejstoty domnují jž představa normalty z centrální lmtní věty nefunguje dobře. d) Odhad vychýlení b E( µ µ ˆ) : Standardně se neuvažuje s tím, že je vychýlení odstraněno v rámc metody měření. Postup výpočtu nejstot pro případy, kdy vychýlení b elmnováno není. U + U - b pro U - b>0 resp. U + 0 U - U + b pro U + b > 0 resp U - 0 To vede k nesymetrckému ntervalu spolehlvost. Výsledek analýzy y f µ,... µ ) II.Nepřímá měření ( M Zde f(µ µ M ) je známá funkce skutečných hodnot výsledků přímých měření µ µ M (Např. měříme poloměr a chceme znát plochu příčného řezu kruhových vláken). K dspozc jsou odhady parametrů ( µ ˆ, µ ˆ,... µ ˆ M ) a odhady rozptylů resp. čtverců nejstot D µ ˆ ), D( µ ˆ ),... D( µ ˆ ). ( M Standardní statstcká analýza a) Odhad y z odhadů $µ,...m b) Odhad rozptylu D(yˆ) c) Odhad ntervalu spolehlvost pro y Analýza nejstot podle ISO Odhad y z odhadů µˆ,...m : Neřeší se přímo, ale zřejmě se přílš aproxmatvně předpokládá y ˆ f ( µ ˆ, µ ˆ,... µ ˆ M ). a) Odhad rozptylu D(yˆ) : Je vlastně rozšířená nejstota u(y). Vychází se z předpokladu, že f (x) lze nahradt lnearzací Taylorovým rozvojem v okolí µ. M f (.) y f ( x) f ( µ ) + µ x ( x )

M f (.) { D( y) x u( y). D( x ) + cov(...) 3 u( x ) D(y) se označuje jako zákon šíření nejstot.v případě že zdroje nejstot jsou lneárně závslé provádí se korekce s využtím kovarancí cov (. ). Lnearzace může být v řadě případů velm nepřesná, zejména co se týče ntervalů spolehlvost (rozšířené nejstoty). b) Odhad ntervalu spolehlvost pro y: Předpokládá se téměř vždy nekorektně přblžná normalta. (Nelneární funkce normálně rozdělených náhodných velčn jž normální rozdělení nemá!!). c) Polovna 95 % - ního ntervalu spolehlvost, resp. rozšířená nejstota je U. u( y). Zde resp.přesněj,98 je kvantl normovaného normálního rozdělení. Pro nelneární transformac však rezultují nesymetrcká rozdělení, což vede k nesymetrckému ntervalu spolehlvost. Ve specálních případech (např. stopová analýza) to může výrazně ovlvnt závěry (pro postvně zeškmená rozdělení vyjde ve směru k nžším hodnotám korektnější nterval užší a ve směru k vyšším hodnotám šrší). 5. Poznámky k nejstotám A. Termnologcké rozdíly ISO Statstka klascká Standardní nejstota A.. směrodatná odchylka měřené šumové složky Standardní nejstota B směrodatná odchylka (odhadnutá) neměřené šumové složky Kombnovaná nejstota...směrodatná odchylka funkce y Rozšířená nejstota...polovna ntervalu spolehlvost Faktor pokrytí... kvantl normovaného normálního rozdělení Rozdíly nejsou na závadu, pokud se naleznou a přesně uvedou rozumné důvody proč je potřeba volt vlastní názvosloví. B. Statstcké předpoklady Vychází se z těchto strktních předpokladů: a) adtvní model měření resp. působení šumových složek (zdrojů nejstot). Přtom je známo, že specálně v analytcké chem se pracuje se zeškmeným rozdělením a chyby jsou spíše multplkatvní. Pro tento případ je výhodnější pracovat v logartmech původních dat. V prác [7] je pro tyto případy doporučena tzv. faktorová transformace kdy se data vyjadřují jako podíly (data se dělí výběrovým medánem a pro výsledky menší než se použjí recproké hodnoty). b) konstantní rozptyl měření (resp. zdrojů nejstot). Ve většně případů jsou zejména nejstoty typu A odpovídající konstantním relatvním chybám, tedy rozptyl není konstantní. c) normalta nelneární funkce normálně rozdělených proměnných (pro určení rozšířené nejstoty resp. ntervalu spolehlvost - IS). Pro slně nelneární funkce jako jsou podíly je výhodné použít počítačově ntenzvních postupů typu Bootstrap [].

d) nekorelovanost měření. V případech, kdy nelze vyloučt korelac mez proměnným je vždy lepší volt krajní varantu lneární závslost a získat odhad pro nejhorší případ. e) malá nelnearta f (x) umožňující použtí lnearzace. Řešení pro slně nelneární funkce je opět v použtí metod typu Bootstrap. Dále je zde nekorektnost př konstrukc a nterpretac U (resp. IS). Klascká statstka vede k tomu, že pro n je 00(-α) %ní IS parametru µ roven µ ˆ ±. α D( ˆ). u / µ Př výpočtu pomocí nejstot není vlastně kombnovaná nejstota u c pouze odhadem rozptylu D(µ ˆ), ale obsahuje další složky. Rozšířená nejstota je systematcky vyšší než polovna ntervalu spolehlvost, hodnota nezajšťuje přblžně 95% ní pokrytí a nterpretace takového ntervalu je nesnadná. Také směrodatné odchylky, které se používají jako standardní nejstoty typu A jsou odhadem jehož přesnost závsí na počtu měření. Pro normálně rozdělená data platí, že σ D( u A ) ( n ) V prác [8] je zavedena standardní relatvní nejstota nejstoty typu A jako u S 00 / ( n ) a rozšířená standardní nejstota U S jako polovna odpovídajícího ntervalu spolehlvost. Tento přístup dovoluje posoudt přesnost odhadu nejstot. 6. Příklad Účelem je stanovt nejstotu měření teploty rtuťovým teploměrem dle specfkace nejstot typu B Zdroje nejstot typu B x... chyba teploměru (dle údajů výrobce) [± 0, C] x... nejstota kalbrace (dle údajů výrobce) [± C] x 3... nejstota odečtu teploty (odhad) [± 0,5 C] Předpoklad rovnoměrného rozdělení nejstot v daném ntervalu Nejstota pro zdroj x je σ x 0.5774 * 0, 0,05774 o C Nejstota pro zdroj x σ x 0,5774 * o C Nejstota pro zdroj x 3 σ x3 0,4435 o C Kombnovaná nejstota (celková chyba) - nekorelované zdroje nejstot σ c σ x + σ x + σ x3 0,59796 Rozšířená nejstota U * σ c,958 o C Kombnovaná nejstota (celková chyba) - korelované zdroje nejstot

σ c σ x + σ x + σ x3 0,77949 Rozšířená nejstota U * σ c,5588 o C Předpoklad trojúhelníkového rozdělení nejstot v daném ntervalu Nejstota pro zdroj x σ x 0,407.0, 0,0407 o C Nejstota pro zdroj x σ x 0,407 o C Nejstota pro zdroj x 3 σ x3 0,08 o C Kombnovaná nejstota (celková chyba) - nekorelované zdroje σ c 0,4 Rozšířená nejstota U * σ c 0,843 o C Kombnovaná nejstota (celková chyba) - korelované zdroje σ c 0,5497 Rozšířená nejstota U * σ c,099 o C Nepřesnost volby rozdělení nejstot nehraje zřejmě rozhodující rol.projevuje se zejména možná korelace mez zdroj nejstot. Navíc je velm pravděpodobné, že zdroje nejstot x a x budou působt jako systematcké odchylky a tedy povedou k nesymetrckým ntervalům nejstot 7. Závěr Je patrné, že výpočet nejstot, jak je navržen ISO a EURACHEM je použtelný jen za specálních předpokladů o působení poruch, typu modelované funkce a zdrojích nejstot. Pro složtější stuace je vždy lépe nejdříve nalézt vhodný model měření a v jeho rámc pak provádět stanovení ntervalu neurčtost. Také problém náhodných a systematckých neexpermentálních chyb není ještě uspokojvě dořešen. Poděkování: Tato práce vznkla s podporou grantu GAČR 06/0/0565 8. Lteratura [] Quantfyng Uncertanty n Analytcal Measurement, EURACHEM 995 [] Taylor B., Kuyatt CH.E. : Gudelnes for Evaluaton and Expressng the Uncertanty of NIST Measurement Results, NIST Tech. Note 97, 994 [3] D Agostn G. : Probablty and Measurement Uncertanty n Physc, Rept. DESY 95-4, Roma December 995 [4] Phllps S.D., Eberhart K. R., Parry B.: Gudelnes for Expressng the Uncertanty of Measurement Results Contanng Uncorrected Bas, J. Res. Natl. Inst. of Standards 0, 577 (997) [5] Meloun M., Mltký J., Forna M.: Chemometrcs for Analytcal Chemstry, vol I, Ells Horwood, Chchester, 99 [6] Meloun M., Mltký J.: Zpracování expermentálních dat, Plus Praha 994 [7] Hll A.R.C., Holst Ch.: The Analyst 6,044,053 (00) [8] Kuselman I.: Accred. Qual. Assur. 3, 3 (998) [9] Geyser L. J.: Statstcal Scence 3, 77 (998) [0] Maroto A., a kol.: Accred. Qual. Assur. 7, 90 (00) [] Martens H.J.: Optcs and laser Engneerng n prnt (00) [] Horsky J.: Standardzace 00