Nejstoty měřeí v metrolog Jří ltký, Vladmír ajzík, la elou Katedra tetlích materálů, Tetlí fakulta, Techcká uversta v Lberc, Lberec Katedra aalytcké cheme, Uversta Pardubce, Pardubce otto: The oly relevat thg s ucertaty - the etet of our koledge ad gorace. The actual fact of hether or ot the evets cosdered are some sese determed, or ko by other people, ad so o, s of o cosequece [ ruo defet ]. Úvod Je zámo, ţe měřeí a terpretace výsledků měřeí je základem jak přírodích tak techckých věd. Ţádé měřeí eí úplě perfektí, protoţe probíhá a přístrojích s omezeou přesostí kostruovaých podle přblţých měřcích prcpů a v průběhu měřeí se vyskytuje řada ekostatích podmíek. V řadě případů je tegrálí součástí měřcího řetězce také člověk jako zdroj subjektvty resp. epřesost. V pra jsou tedy měřeí zatíţea celou řadou růzých šumů ozačovaých obyčejě jako chyby resp. systematckých vychýleí (bas). Tyto šumy pak způsobují rozptýleí měřeých hodot a jsou zdrojem epřesost výsledků. Způsob kombace jedotlvých chyb je specfková modelem jejch působeí. Účelem měřeí je v ejjedodušším případě staoveí jedé (měřeé) velčy. Výsledky měřeí jsou pak vyjádřey pomocí vhodého odhadu skutečé (ezámé) hodoty a odpovídající míry ejstoty, které souvsejí s modelem působeí chyb resp. vychýleím. Klascká statstka (vycházející z defce pravděpodobost jako lmty relatví četost) poskytuje aparát pro vyjádřeí ejstoty jako tervalu spolehlvost parametru. Vyjádřeí ejstot publkovaé v příručkách [,] je flosofcky blíţe subjektví defc pravděpodobost jako stup důvěry (víry). Tato pravděpodobost pak souvsí spíše s edostatkem zalostí eţ s výsledkem opakovaého epermetu. Nejstoty ISO, EURACHE Itervaly spolehlvost Statstka klascká V této prác je porováí přístupu presetovaého v příručce EURACHE [] resp. příručce NIST [] s klasckým statstckým přístupem vycházejícím z metody mamálí věrohodost [5,6] a ayesovským přístupem vycházejícím ze subjektví pravděpodobost [3]. Jsou ukázáy způsoby vyjádřeí výsledků měřeí pro komplkovaější praktcké stuace. Je avrţe způsob výpočtu ejstot epřímých měřeí zaloţeý a pouţtí smulace typu ootstrap.. Nejstoty výsledků měřeí Nejstota je celkem zámý statstcký pojem souvsející s odhadováím parametrů: Omezme se a základí model adtvích šumů. Pro teto model je výsledek měřeí ve tvaru () 79
Parametr (středí hodota) je hodota odhadovaá a základě výsledků měřeí O áhodé chybě.se předpokládá, ţe má ulovou středí hodotu (E( )=0 a kostatí rozptyl D( )=.Nejstota jedotlvého měřeí se pak vyjadřuje tervalem : u, kde u je ásobek.tj. u k. Př volbě k= odpovídá teto terval.přblţě 65 %-ímu tervalu spolehlvost a pro k= odpovídá teto terval přblţě 95 %-ímu tervalu spolehlvost. V řadě případů je stuace sloţtější a ěkteré zdroje chyb jsou eáhodé. Této stuac lépe vyhovuje rozšířeý model b () Systematcké vychýleí (bas) b se často pouze odhaduje a základě epertích odhadů vhodým tervalem a d b a d. Epertí odhad parametrů a,d pak umoţňuje kostrukc kozervatvích ejstot měřeí (-a) (.96 +d) (3) Teto tzv. ortodoí přístup byl svého času doporuče jak amerckou NIST tak aglckou NPL. Základí evýhodou je, ţe áhodá a systematcká sloţka se zpracovávají zvlášť Nejstota výsledku, tj. středí hodoty µ odhadovaé jako je vyjádřea tervalem spolehlvost středí hodoty, pro který platí P(a a ) (4) IP (Iteratoal ureau of eghts ad measures) 980 doporučl pět pravdel pro vyjadřováí ejstoty a a jejch základě pak ISO doporučlo postup zaloţeý obecě a epřímých měřeích, kdy platí f (,z) (5) kde = (,.. P ) jsou měřeé velčy (odpovídající ejstoty u A typu A jsou určey stadardím statstckým postupy z odhadů rozptylů s ) a z =(z,...z R ) jsou eměřeé resp. eměřtelé velčy. Odpovídající ejstoty u typu se určují z epertích odhadů rozptylů s z Odhad D( ) se počítá z Taylorova rozvoje do leárích čleů kde c D( ) c s e s (6) f (,z) j z j j a e f (,z) z Pro určeí (-α)%-ích tervalů spolehlvost se pak vyuţívá tzv. efektvích stupňů volost D( ) eff 4 4 c s / (7) 80
Nejstotu výsledku je pak moţo vyuţít vztah t( ) * D( ) (8) eff / Popsaý postup lze pouţít pro vyjádřeí ejstoty rozšířeého modelu vz rov. (). Zřejmě zde platí, ţe z. Pokud je vychýleí z z tervalu a d z a d vyjde Nejstota měřeí ISO ( -a).96* ( + d / 3) Po dosazeí do rov(3) vyjde kozervatví odhad Nejstota měřeí ortodoí ( -a) (.96* +d) Je patré, ţe postup podle ISO zpracovává systematckou sloţku stejě jako áhodou. Je uţtečé porovat postupý vývoj vyjadřováí celkové ejstoty U jako kombace ejstot typu A (statstcká) a typu (estatstcká). V roce 969 byl avrţe (US Ar Force) vztah U [u s *t 0.95] (9) kde druhý čle odpovídá 95 % ímu tervalu spolehlvost středí hodoty určeé z ejstot typu A. ísí se tedy míry rozptýleí a tervalové odhady. Navíc eí celková ejstota tervalem. V roce 985 byl (ASE) avrţe výraz U [u (s *t 0.95) ] (0) Také zde se mísí bodové odhady a tervalové odhady. Celková ejstota je však jţ tervalem. Koečě v roce 993 avrhla ISO ufkovaý postup vedoucí k tervalu U k [u u ] () A Tato defce umoţňuje vyuţtí eepermetálí formace. Na druhé straě je problémem, jak staovt zdroje ejstot a jejch varabltu. 3. Zpracováí epřímých měřeí Výsledek aalýzy lze v tomto případě vyjádřt jako y f(,... ) () Zde f( ) je zámá fukce skutečých hodot výsledků přímých měřeí aţ (apř. měříme poloměr a chceme zát plochu příčého řezu kruhových vláke). K dspozc jsou odhady parametrů (,,... ) a příslušé odhady rozptylů resp. čtverců ejstot D( ), D( ),... D( ). 8
Stadardí statstcká aalýza [5,6]. a) Odhad y z odhadů =,... b) Odhad rozptylu D( y ) c) Odhad tervalu spolehlvost pro y Aalýza ejstot podle EURACHE (vz [,].) a) Odhad y z odhadů =,... : Neřeší se přímo, ale zřejmě se přílš apromatvě předpokládá y f (,,... ). b) Odhad rozptylu D( y ): Je vlastě rozšířeá ejstota u(y). Vychází se z předpokladu, ţe f( ) lze ahradt learzací Taylorovým rozvojem v okolí. y f ( ) f ( ) f (.) D( y) u( y) f (.). D( ) u( ) cov(...) D(y) se esprávě ozačuje jako záko šířeí ejstot. V případě ţe zdroje ejstot jsou leárě závslé provádí se korekce s vyuţtím kovarací cov (. ). Learzace může být v řadě případů velm epřesá, zejméa co se týče tervalů spolehlvost (rozšířeé ejstoty). Příklad a epřesost learrzace [3]. Eerge protou E [GeV] se dá určt z jeho rychlost c podle vztahu m. c E ( v / c) Pro případ, ţe rychlost je měřea s relatví přesostí 0,% a v/c = 0,997je třeba odhadout 95 %-í kofdečí terval Learzace Korektí řešeí 0.7 E 4 7. E c) Odhad tervalu spolehlvost pro y: Předpokládá se téměř vţdy ekorektě přblţá ormalta. (Neleárí fukce ormálě rozděleých áhodých velč jţ ormálí rozděleí emá!!). Polova 95 % - ího tervalu spolehlvost, resp. rozšířeá ejstota je pak U. u( y). Zde resp. přesěj,98 je kvatl ormovaého ormálího rozděleí. Pro eleárí trasformac však rezultují esymetrcká rozděleí, coţ vede k esymetrckému tervalu spolehlvost. Ve specálích případech (apř. stopová aalýza) to můţe výrazě ovlvt závěry (pro postvě zeškmeá rozděleí vyjde ve směru k ţším hodotám korektější terval uţší a ve směru k vyšším hodotám šrší). 4. Výhrady k ejstotám A. Termologcké EURACHE Stadardí ejstota A Stadardí ejstota Kombovaá ejstota Rozšířeá ejstota Faktor pokrytí Statstka klascká směrodatá odchylka měřeé šumové sloţky směrodatá odchylka (odhadutá) šumové sloţky směrodatá odchylka fukce y polova tervalu spolehlvost kvatl ormovaého ormálího rozděleí 8
Termologcké epřesost ejsou a závadu, pokud se alezou a přesě uvedou rozumé důvody proč je potřeba volt vlastí ázvosloví.. Statstcké Vychází se z těchto strktích předpokladů bez ověřeí: a) adtví model měřeí resp. působeí šumových sloţek (zdrojů ejstot) b) kostatí rozptyl měřeí (resp. zdrojů ejstot) c) ormalta eleárí fukce ormálě rozděleých proměých (pro určeí rozšířeé ejstoty resp. tervalu spolehlvost - IS) d) ekorelovaost měřeí e) malá elearta f( ) umoţňující pouţtí learzace. Dále je zde ekorektost př kostrukc a terpretac U (resp. IS). Klascká statstka vede k tomu, ţe pro je 00(- ) -í terval spolehlvost parametru rove [5,6].. D( ) /. Př výpočtu pomocí ejstot eí vlastě kombovaá ejstota u c pouze odhadem rozptylu D( ), ale obsahuje další sloţky. Pak tedy vyjde rozšířeá ejstota systematcky vyšší eţ polova tervalu spolehlvost, hodota ezajšťuje přblţě 95%-í pokrytí a terpretace takového tervalu je esadá. C. Výpočetí ísto áhrady dervací dferecem, jak se doporučuje v příručkách, by bylo podstatě jedodušší uţít smulace ebo tzv. ootstrap odhadů (zejméa tam, kde se pouţívá pro výpočty počítač). 5. ayesovský přístup k ejstotám Vychází se z ayesovy defce podmíěé pravděpodobost a vyuţívá se a prorích formací (ozačeé deem o). Věrohodostí fukce je obecě sdruţeá hustota pravděpodobost f ( /, h), kde (,.... ) jsou měřeí a h ( h,... h ) jsou hodoty ovlvňujících proměých (zdrojů ejstot - t.j. eterích esledovaých parametrů, systematckých odchylek, kalbračích kostat atd.). A prorí formace o jsou vyjádřey hustotou pravděpodobost f o ( ). Podle ayesovy formule pak lze a posterorí hustotu pro t.j. f ( / ) vyjádřt jako f ( / ) f ( /,h ).f ( ) o o o o f (,h ).f ( )d (3) Tato rovce vychází z předpokladu, ţe všechy ovlvňující velčy abývají hodot h o. Př zalost a posterorí hustoty pravděpodobost f ( / ) (které je kombací a prorí pravděpodobost f o ( ) a formací skrytých v epermetu) se sado z defce určí odhady středí hodoty.f ( / )d (4) 83
a rozptylu D( ) ( ).f ( / )d (5) Pro velké rozsahy epermetu je a prorí formace málo důleţtá a f ( / ) je pak úměré přímo věrohodostí fukc. amálě věrohodé odhady pak odpovídají odhadům ayesovským. ayesovy formule lze pouţít také v případech, kdy se vyskytují systematcké odchylky. (šumové sloţky emají ulovou středí hodotu). Předpokládejme, ţe velča h, ovlvňující velkost má rozděleí h N(h o, h ) a měřeí mají rozděleí N(, ). Pak a základě ayesova vztahu určíme, ţe N( h o, h ). To zameá, ţe výsledek je korgová o hodotu systematcké odchylky a celkový rozptyl je součtem rozptylu měřeí (určtelý z opakovaých měřeí) a rozptylu ovlvňující velčy (můţe být urče ěkým jým - kostrukce přístroje, resp. smulačě atp.). Zde je ejstota typu A a h je ejstota typu. 6. odely měřeí Podle působeí šumové sloţky rozlšujeme tyto modely: Adtví ultplkatví Obecé Podle předpokladu o šumové sloţce se rozlšuje: Kostatí rozptyl Nekostatí rozptyl Autokorelace A O K N R Podle předpokladu o rozděleí chyb resultují dva typy modelů I. symetrcké rozděleí: Pro teto typ rozděleí má hustota pravděpodobost tvar P p ( ) QNep (6) Zde Q N je ormalzačí kostata, P= Laplaceovo rozděleí P= Normálí rozděleí P Rovoměré rozděleí je úměré rozptylu a P specfkuje typ rozděleí. II. esymetrcké rozděleí: Jeda z cest ápravy je zde pouţtí vhodé symetrzačí trasformace h(.) (tzv.ts modely) ve které přblţě platí, ţe h( ) h( ) (7) kde E( ) 0, D( ). Pak lze pro odhad středí hodoty pouţít vztah h h( ) (8) 84
Pro mocou trasformac h(), 0 resp h() l, 0 je apromatvě / Podle velkost pak rezultují růzé průměry Harmocky Geometrcky Artmetcky Kvadratcky 6. etoda mamálí věrohodost: Tato metoda slouţí pro odhad parametrů př zámém rozděleí chyb měřeí. Za předpokladu ezávslých je věrohodostí fukce resp. její logartmus (9) l L( ) l p( ) (0) amálě věrohodý odhad je pak ma(l L( ))..vypočteý apř. z podmíky.. l L( ) 0 Obecý model působeí poruch zahruje jak adtví tak multplkatví modely g(, ),... () Př zalost p ( ) je p( ) p g (,, ) A. odely adtví. odely multplkatví g (.) g (.) g (.) l l g (.) g (.) () 6. Typcké modely. AKP : odel měřeí má tvar Rozptyl měřeí je, D( ) * * N(0,) Odhadem parametru je a rozptyl je D( ) N Teto model se používá jako praktcky jedý př výpočtech stadardích ejstot.. ANP odel měřeí má tvar Rozptyl měřeí je * D( ) 85
Odhadem parametru je a rozptyl je D( ) Specálím případem je měřeí s kostatí relatví odchylkou (relatví přesostí) běţé u řady měřcích přístrojů. Pak je relatví odchylka Rozptyl měřeí je V X V X D( ) a váhy V V Odhadem parametru je a rozptyl je V D( ) 3. ARP odel měřeí má tvar W * kde W W Rozptyl měřeí je D( ) a rozptyl je D( ) 4. KP odel měřeí má tvar ep(. ) Rozptyl měřeí je D(l ) D( ) Odhadem parametru je geometrcký průměr ep l N a rozptyl je D( ) * Teto model lépe vysthují fyzkálí měřeí, kdy výsledky z měřcích přístrojů jsou pouze kladé. Pro p tj. eormálí rozděleí šumové sloţky je metoda mamálí věrohodost komplkovaější Jedoduché výrazy rezultují pro : AKP = med( ) ( ) AKP () () 7. Smulace pro výpočet ejstot epřímých měřeí Jak bylo ukázáo výše, závsí přesost výpočtu ejstot epřímých měřeí a eleartě fukce (vz rov (5)). Pro slě eleárí fukce f (,z) je výpočet odpovídajícího rozptylu odhadu D( ) c s e s slě zkresleý. S výhodou se v těchto stuacích j z j j dá pouţít smulačí výpočet zaloţey a myšlekách metod ootstrap. Prcpy metod ootstrap lze jedoduše demostrovat a a příkladu kostrukc tervalu spolehlvost populačího parametru p s. Pro teto účel je obecě třeba zát rozděleí g(p) jeho odhadu p. 86
Pro ěkterá rozděleí (apř. ormálí) a parametry (středí hodota, rozptyl) jsou rozděleí odhadů ebo jejch fukcí zámy a tervaly spolehlvost je moţé kostruovat relatvě sado. Pro ezámé rozděleí výběru = (.. N ) a lbovolý parametr p s lze s výhodou pouţít techk ootstrap, které umoţňují jak alezeí rozděleí výběrové statstky p, tak kostrukc tervalu spolehlvost. Základí myšleka metod ootstrap je jedoduchá[6-8]. Spočívá v geerac -tce smulovaých výběrů v..v ozačovaých jako ootstrap výběry. Jejch rozděleí odpovídá rozděleí původího výběru, charakterzovaého hustotou pravděpodobost g(). Z těchto výběrů se určí -tce odhadů p = p() hledaého parametru p s. Z této -tce hodot lze počítat tervaly spolehlvost pomocí celé řady metod. A. Odhad z asymptotcké ormalty Jde o ejjedodušší postup zaloţeý a představě, ţe je dostatečě velké a p =..N lze zpracovat jako výběr z ormálího rozděleí. Pro tzv. ootstrap odhad středí hodoty parametru p s platí p p (3) a odpovídající rozptyl má tvar s ( p p ) (4) Pro 00(- ) %í terval spolehlvost parametru ps se pak pouţje zámý vztah p u * s ps p u * s (5) / / kde u / je kvatl ormovaého ormálího rozděleí.. Percetlový odhad Teto postup je zaloţe a eparametrckém odhadu mezí tervalu spolehlvost vycházejícím z pořádkových statstk p (),kde p () p (+) jsou pořádkové statstky, pro které platí, ţe jsou d %ím kvatlem rozděleí odhadu p pro d Dolí mez 00(- ) %í tervalu spolehlvost je pak LC kde k t[ * ( )/ ] (6) p ( k ) a pro horí mez platí UC kde k t[( / )* ( )] (7) p ( k ) Zde t () je celá část čísla. C. Studetzovaý odhad Teto odhad vychází z jedoduché trasformace vedoucí a Studetzovaou áhodou velču t p p t s 87
kde s je výběrová směrodatá odchylka počítaá pro - tý ootstrap výběr v. Pro 00(-α) %í terval spolehlvost pak platí p t * s ps p t * s (8) D D kde pořádková statstka t D t (t[ *( ) / ]) a pořádková statstka t H t (t[( / )*( )]) D. Vyhlazeý odhad Obecě lze a základě hodot p sestavt odhad hustoty pravděpodobost jejch rozděleí fe(p) apř. s vyuţtím hstogramu ebo jádrového odhadu. Př zalost fukce fe(p) se sado kostruuje terval spolehlvost přímo z defce. Pro meze tohoto tervalu pak platí, ţe LC / fe( p )dp a / UC fe( p )dp Podle typu odhadu fe můţe jít o úlohu umercké ebo aalytcké tegrace. Základím předpokladem úspěšost celého postupu je geerace ootstrap výběrů. Pro teto účel je třeba buď zát ebo volt rozděleí g(). Stadardí techka eparametrckého ootstrap vychází z eparametrckého odhadu g() ve tvaru g( ) ( ) N kde Dracova fukce ( ) pro ( ) a všude jde je. ( ) 0. Toto rozděleí pokládá pravděpodobost /N v kaţdém bodě. Smulovaé výběry se pak realzují jako áhodé výběry sloţeé z prvků původího výběru s vraceím (tj. jede prvek původího výběru se můţe v smulovaém výběru vyskytovat opakovaě). Tato techka se pro účely výpočtu ejstot epřímých měřeí ehodí, protoţe ezohledňuje ejstoty typu. Další moţostí je kostruovat vhodý parametrcký model g(), odhadout jeho parametry a geerovat smulovaé výběry stadardím postupy. Teto přístup aráţí a celou řadu problémů souvsejících s moţou ehomogetou, vybočujícím body, heteroskedastctou a autokorelací. Parametrcký model se dá pouţít pro ejstoty typu (kde vlastě př opakováí epermetů za stejých podmíek jsou odpovídající příspěvky k celkovému rozptylu ulové). ootstrap metody obecě poskytují formace jak o bodových odhadech, tak tervalech spolehlvost. Uvaţujme stadardí eparametrcký ootstrap (v jsou výběry s vraceím ) pro ps = µ, tj. jde o středí hodotu a její terval spolehlvost středí hodoty. Lze sado určt, ţe v tomto případě je ootstrap průměr totoţý s artmetckým průměrem původích dat a ootstrap rozptyl je -krát meší eţ rozptyl původích dat. Lší se však tervaly spolehlvost zejméa tam, kde se rozděleí dat výrazě odchyluje od ormálího rozděleí. Kromě stadardího ootstrap lze pouţít také dvojtý ootstrap (ootstrap aplkovaý a výběry v ), blokový ootstrap (realzace výběru s vraceím a bloky homogeích dat a sestaveí celkového ootstrap výběru spojeím výsledků). [7] Z hledska realzace metod ootstrap a počítač je základem geerace smulovaých výběrů. Velm jedoduše se dá tato operace provést v jazyku ATLA s vyuţtím vektorového trku. 88
Úsek programu má tvar ar=load('dat.tt');[c s]=sze(ar); b=800; f c == ar=ar';c=s; ed =ar(cel(c*rad(c,b))); Předpokládá se, ţe -tce dat je v souboru dat.tt a b tce ootstrap výběrů je v pol. Pro výpočet odhadu p se pouţívá stadardích postupů. Výpočet tervalů spolehlvost je pak závslý a volbě přístupu. Př výpočtu ejstot epřímých měřeí lze v zásadě pouţít parametrcký ootstap s tím, ţe pro ejstoty typu A se v kaţdém smulovaém výběru určí z předpokládaého rozděleí a pro ejstoty typu se určí příspěvky k chybě měře (stadardí předpoklad je, ţe E(z) 0 ). Kokrétí kombace f ( ) a se zvolí a základě vybraého modelu měřeí (vz. kap. 7). 8. Závěr Je patré, ţe výpočet ejstot, jak je avrţe ISO a EURACHE je pouţtelý je za specálích předpokladů o působeí poruch, typu modelovaé fukce a zdrojích ejstot. Pro sloţtější stuace je vţdy lépe ejdříve alézt vhodý model měřeí a v jeho rámc pak provádět staoveí tervalu eurčtost. Také problém áhodých a systematckých eepermetálích chyb eí ještě uspokojvě dořeše. Poděkováí: Tato práce vzkla s podporou gratů ŠT VCT II No. 0553 a CQR No. 06047. 9. Lteratura [] Quatfyg Ucertaty Aalytcal easuremet, EURACHE 995 [] Taylor., Kuyatt CH.E. : Gudeles for Evaluato ad Epressg the Ucertaty of NIST easuremet Results, NIST Tech. Note 97, 994 [3] D Agost G. : Probablty ad easuremet Ucertaty Physc, Rept. DESY 95-4, Roma December 995 [4] Phllps S.D., Eberhart K. R., Parry.: Gudeles for Epressg the Ucertaty of easuremet Results Cotag Ucorrected as, J. Res. Natl. Ist. of Stadards 0, 577 (997) [5] elou., ltký J., Fora.: Chemometrcs for Aalytcal Chemstry, vol I, Ells Horood, Chchester, 99 [6] elou., ltký J.: Statstcká aalýza epermetálích dat, Academa Praha 004 [7] Wekres, R. a kol.: Chem.It. Lab. Systems 54, 35-5 (000) [8] Davdso, A., Hkley, D.V.,: ootstrap ethods ad Ther Applcatos, Cambrdge Uv. Press, Cambrdge, 997 89