Evropská federace árodích asocací měřcích, zkušebích a aalytckých laboratoří Techcká zpráva č. /006 Srpe 006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek T e c h c k á z p r á v a
EUROLAB Techcká zpráva /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek EUROLAB Techcal Report /006 Gude to the Evaluato of Measuremet Ucertaty for Quattatve Test Results Srpe 006 EUROLAB Techcký sekretarát - EUROLAB rue Gasto Bosser 7574 PARIS Cedex 5 FRANCE Telefo: +33 40 43 39 45 Fax: +33 40 43 37 37 e-mal: eurolab@le.fr URL: www.eurolab.org
Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek Redakčí pozámka Teto dokumet vychází z BAM-Letfade zur Ermttlug vo Messuscherhete be quattatve Prüfergebsse vydaém Isttutem pro výzkum materálů a pro zkoušeí (BAM), Německo [výzkumá zpráva 66, 004], který společě BAM a admstratví výbor EUROLAB schválly k překladu do aglčty a vydáí jako techckou zprávu EUROLAB. Původí dokumet byl vypracová jméem komse BAM pro maagemet kvalty (AQM) jako techcký poky pro podporu směrce BAM pro odhad a specfkac ejstoty výsledků zkoušek. Autor: Příspěvky: Překlad: Werer Hässelbarth Mafred Golze, Segfred Noack, Adreas Subarc-Lets Ngel Pye Úprava pro vydáí: Werer Hässelbarth a Mafred Golze Byly přjaty přpomíky Bertla Magussoa (SP, Švédsko), Pascala Laueya (LNE, Frace) jméem expertí skupy fracouzského EUROLAB pro ejstotu měřeí a Vtora Ramose (RELACRE, Portugalsko). Návrh techcké zprávy schváll techcký výbor EUROLAB pro zabezpečováí kvalty př zkoušeí (TCQA) a svém zasedáí koaém 8. květa 006 a geerálí shromážděí EUROLAB v Bors ve Švédsku de 6. květa 006. Pozámka překladatelů k českému překladu Termologe použtá v revdovaé verz tohoto překladu vychází ze zvyklostí používaých v českých překladech dokumetů o ejstotě měřeí (apř. odkaz 9) a zejméa z víceoborového kosezu dosažeého v roce 008 př přípravě překladu třetího vydáí Mezárodího metrologckého slovíku (Základí a všeobecé pojmy a přdružeé termíy) -VIM3 ( vz poz. 3 a str. 33). Zmíěý způsob používá jé české ekvvalety aglckých termíů, ež překlady techckých orem publkovaé dosud ČNI. Přeložl Mloslava Mužíková a Zbyěk Plzák EUROLAB-CZ, Praha 008 Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 3/48
Obsah Předmluva... 5. Defce... 6. Termíy spojeé s ejstotou měřeí... 6. Termíy spojeé s přesostí zkoušeí... 7. Základy... 8. Základí metrologcké termíy a pojmy... 8.3 Nová hledska v Pokyu pro vyjádřeí ejstoty měřeí....3. Nová defce ejstoty měřeí....3.. Způsob A a způsob B staoveí složek ejstoty... 3.3.3 Stejé zpracováí všech složek ejstoty... 4.3.4 Rozšířeá ejstota... 4.4 Nejhorší možý odhad ejstoty měřeí... 5 3 Aalytcko-výpočetí staoveí ejstot měřeí... 5 3. Přehled... 5 3. Klasfkace ejstoty měřeí podle způsobu vyhodoceí... 6 3.3 Obecá metoda pro staoveí ejstoty... 7 3.4 Návod k používáí blací ejstot... 3.5 Nejhorší možý odhad... 4. Odhad ejstot měřeí pomocí valdace v laboratoř a z údajů o řízeí kvalty... 3 4. Obecě... 3 4. Postup z jedé položky... 3 4.. Zjšťováí preczost... 4 4.. Zjšťováí vychýleí... 5 4..3 Zacházeí se zjštěým vychýleím... 5 4.3 Postup z N položek (N )... 7 4.3. Iterpolace... 7 5 Odhad ejstot měřeí pomocí údajů z mezlaboratorího porováí... 9 5. Mezlaboratorí porováí u valdace metody... 9 5. Mezlaboratorí porováí u zkoušeí způsoblost... 30 5.3 Mezlaboratorí porováí u certfkace referečích materálů... 3 6 Hybrdí stratege pro vyhodoceí ejstot měřeí... 3 7 Specfkace a dokumetace ejstoty měřeí... 3 Odkazy... 33 Příloha... 35 A. Často se vyskytující zdroje ejstoty... 35 A. Nejstota př leárí kalbrac... 36 A.. Obecě... 36 A.. Staoveí úseku a směrce... 37 A..3 Vyhodoceí ejstoty úseku a směrce... 38 A.3 Modelováí procesích kroků pomocí účost a přírůstků... 40 A.4 Numercké metody pro šířeí ejstoty... 4 A.4. Výpočet koečých dferecí... 4 A.4. Smulace Mote Carlo... 43 A.4.3 Software... 43 A.5 Nejstota průměrých hodot... 44 A.5. Obecě... 44 A.5. Korelace v rámc sére měřeí... 45 A.6 Vyhodoceí kovarací a korelačích koefcetů... 46 A.6. Obecě... 46 A.6. Šířeí ejstoty... 47 A.6.3 Paralelí měřeí... 47 A.6.4 Korelačí koefcety... 48 Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 4/48
Předmluva Po více ež deset letech od prví presetace ejstoty měřeí v komutě EUROLAB (kdy byl a symposu Eurolab ve Florec 994 představe GUM), je vyhodoceí ejstoty měřeí u výsledků zkoušek stále předmětem velkého zájmu e jeho prcp, ale uplatěí v deí prax. Pokud jde o otázky prcpu, je Poky pro vyjádřeí ejstoty měřeí, zámý jako GUM, uzává za prmárí dokumet o ejstotě měřeí př zkoušeí. Termí ejstota měřeí byl přjat pro používáí u výsledků všech druhů kvattatvích zkoušek a zásady GUM se plě uzávají. Př vlastím vyhodoceí ejstoty výsledků postupu (kvattatví) zkoušky, je však GUM často krtzová, že je epoužtelý. Teto dojem vděčí skutečost, že GUM téměř výhradě pojedává o jedom přístupu k vyhodoceí ejstoty: modelovém přístupu založeém a komplexím matematckém modelu postupu měřeí, kde každý příspěvek k ejstotě se váže a určeou vstupí velču, příspěvky k ejstotě se vyhodocují jedotlvě a slučují jako odmoca součtu čtverců. Teto přístup se proto často (chybě) ozačuje za přístup GUM pro vyhodoceí ejstoty. Ve skutečost přpouštějí zásady GUM celou škálu přístupů, ale tato skutečost byla překryta spoustou dokumetů a předášek vyzdvhujících modelový přístup jako ové paradgma pro zabezpečováí kvalty měřeí. Pouze edávo získaly větší pozorost emprcké přístupy. Ty jsou založey a zjšťováí celkové výkoost metody avržeém a prováděém tak, aby se zahruly vlvy tolka zdrojů ejstoty jak je to je možé. Údaje používaé v těchto přístupech jsou typcky precsost (precso) a vychýleí (bas), získaé z valdačích studí prováděých v laboratoř, řízeí kvalty, mezlaboratorích valdačích studí jedotlvých postupů ebo ze zkoušeí způsoblost. Tyto přístupy jsou plě v souladu s GUM za předpokladu, že se respektují jeho zásady. Eurolab se důsledě zasazoval za používáí emprckých přístupů jako platé a často praktčtější alteratvy k modelovému přístupu, a to vydáím techckých zpráv o ejstotě měřeí př zkoušeí. Prví z této sére (č. /00) je úvodí stať pro začátečíky. Ta se yí doplňuje o komplexí techcký poky pro zkušeé užvatele. Poskytuje ást jak modelového přístupu ebol přístupu zdola ahoru, který předpokládá úplý matematcký model procesu měřeí, tak emprckých přístupů ebol přístupů shora dolů založeých a údajích o celkové výkoost metody. Další techcká zpráva Eurolab, kterou vypracovává určeá skupa expertů, se bude zabývat porováím a kombací odhadů ejstot získaých těm hlavím přístupy, které jsou v současost k dspozc. Tato zpráva bude zahrovat soubor příkladů z růzých oblastí zkoušeí, kde se porovávají výsledky získaé použtím růzých přístupů a dskutují závěry z těchto porováváí. Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 5/48
Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek Teto dokumet poskytuje techcký ávod a vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek. V plém souladu se zásadam Pokyu pro vyjádřeí ejstoty měřeí (GUM), zahruje teto dokumet rověž alteratví přístupy k postupu zdola ahoru, založeému a komplexím matematckém modelu procesu měřeí, a který klade důraz GUM. Jedá se o přístupy shora dolů využívají údaje o celkové výkoost metody z mezlaboratorích porováí (mezlaboratorí valdace metod, zkoušeí způsoblost) a údaje z valdace prováděé v laboratoř a z řízeí kvalty (preczost, vychýleí). Doplěím jsou formace, které se týkají často se vyskytujících zdrojů ejstoty a problémů spojeých s hodoceím údajů vzkajících př odhadu ejstoty, ty jsou uvedey v přílohách.. Defce V tomto pokyu se používají termíy kvattatví zkouška a měřeí jako syoyma. Ze stejého důvodu a v souladu s příslušým ormam se budou předostě používat termíy měřeí, měřeá velča, objekt měřeí, výsledek měřeí a ejstota měřeí. Až by se změl základí výzam, mohou být tyto termíy ahrazey termíy zkouška, zkoušeá velča, zkoušeý předmět, výsledek zkoušky a ejstota výsledku. V celém tomto dokumetu se termí postup měřeí používá k ozačeí toho, co se často azývá metoda měřeí : postup založeý a specfkovaém způsobu měřeí vyvutém a valdovaém pro specfkovaé předměty měřeí a podmíky měřeí. Pouze dobře defovaý postup měřeí dovoluje přdružeou ejstotu měřeí uplatňovat pro měřeí prováděá v rámc specfkace.. Termíy spojeé s ejstotou měřeí Cílem měřeí (ebo jakéhokolv jého kvattatvího zjšťováí) je staovt odhad pravé hodoty měřeé velčy. Teto odhad, tj. výsledek měřeí, může být jedotlvou měřeou hodotou. Často se však výsledek měřeí získá z řady aměřeých hodot postupem statstckého vyhodoceí, apř. jako průměrá hodota. U každého postupu měřeí se musí vyjádřeí výsledku měřeí a vyhodoceí údajů jedozačě defovat. Použtí výsledků měřeí vyžaduje zalost přesost (accuracy), tz., musí být zám rozsah možé odchylky výsledku měřeí od pravé hodoty měřeé velčy. V metrolog se ejstota měřeí používá jako kvattatví míra přesost. Teto termí se rověž používá pro ejstotu výsledků kvattatvích zkoušek. Dále jsou uvedey výtahy tří defc ze základích termologckých dokumetů, které zdůrazňují růzá hledska ejstoty, přčemž jejch výzam je v podstatě stejý. Nejstota (měřeí) (ucertaty (of measuremet)) Parametr přdružeý k výsledku měřeí, který charakterzuje rozptýleí hodot, které by mohly být důvodě přsuzováy k měřeé velčě. (Zdroj: Mezárodí slovík základích a všeobecých termíů v metrolog) Pozámka k použtým českým termíům vz str. 3 Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 6/48
Nejstota (ucertaty) Parametr vyplývající z měřeí, který slouží spolu s výsledkem měřeí k charakterzováí rozsahu hodot pro pravou hodotu měřeé velčy. (Zdroj: DIN 39-) Nejstota výsledku (ucertaty of result) Odhadutá velča určeá k charakterzováí rozsahu hodot, který obsahuje referečí hodotu, kde referečí hodota může být podle defce ebo dohody buď pravou hodotou, ebo očekávaou hodotou. (Zdroj: DIN 55350-3) Následující termíy tvoří systém termíů Pokyu pro vyjádřeí ejstoty měřeí (GUM). Tyto termíy a jejch symboly defovaé v GUM se budou používat v celém tomto dokumetu. Stadardí ejstota (stadard ucertaty) (u) Nejstota výsledku měřeí vyjádřeá jako směrodatá odchylka. Kombovaá stadardí ejstota ( combed stadard ucertaty) (u) Stadardí ejstota výsledku měřeí, který byl získá z hodot odpovídajících ěkolka dalším velčám a je rova kladé hodotě druhé odmocy součtu výrazů, jmž jsou hodoty rozptylů ebo kovarací těchto dalších velč s přřazeou váhou tak, aby odrážely změy výsledku měřeí se změam těchto velč. Pozámka: V GUM jsou kombovaé stadardí ejstoty ozačey dexem u c. Toto ozačeí se zde ebude používat, eboť rozlšeí mez kombovaou a ekombovaou stadardí ejstotou emá př zkoušeí praktcký výzam. Rozšířeá ejstota (expaded ucertaty) (U) Velča staovující terval hodot zahrující výsledek měřeí, který může obsahovat velký podíl z rozděleí hodot, které by mohly být důvodě přřazey měřeé velčě. Koefcet rozšířeí (coverage factor) (k) Číselý čtel určeý k ásobeí (kombovaé) stadardí ejstoty s cílem získat rozšířeou ejstotu.. Termíy spojeé s přesostí zkoušeí Termíy v předchozí část jsou převážě ovým termíy z oblast metrologe a rozdíl od obecě přjatého systému termíů používaých v oblast zkoušeí a chemckých aalýz. Protože se teto systém termíů běžě používá, jsou základí termíy v této část sestavey ze základí termologcké ormy ISO 3534-. O vzájemém vztahu mez těmto dvěma systémy termíů bude pojedáo v oddílu. Přesost (accuracy) Těsost shody mez výsledkem měřeí a přjatou referečí hodotou. Pravdvost (trueess) Těsost shody mez středí hodotou získaou z velké řady výsledků zkoušek a přjatou referečí hodotou. Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 7/48
Preczost (precso) Těsost shody mez ezávslým výsledky zkoušek za předem specfkovaých podmíek.. Základy. Základí metrologcké termíy a pojmy Termíy uvedeé tučým písmem jsou defováy v příslušých ormách. Pokud eí uvedeo jak, vycházejí termíy z Mezárodího slovíku základích a všeobecých termíů v metrolog (VIM),. vydáí z 994. V souladu s příslušým ormam se budou v této část výhradě používat termíy měřeí, měřeá velča, výsledek měřeí a ejstota měřeí. Až by se změl základí výzam, mohou být tyto termíy ahrazey termíy zkouška, zkušebí velča, výsledek zkoušky a ejstota výsledku. V ejjedodušším případě se měří pouze jeda měřeá velča, tz., předmětem měřeí je pouze jeda blíže určeá velča. Například to může být tlak páry daého vzorku vody př 0 ºC. Rozhodující je, aby byl úkol měřeí přesě defová specfkováím všech příslušých parametrů, apř. času, teploty ebo tlaku. Jestlže se měřeá velča daého úkolu měřeí tímto způsobem přesě defuje, je k í možo přřadt jedozačou hodotu, zvaou pravá hodota. Ideálí měřeí by mělo tuto pravou hodotu poskytout. Protože se však vždy musí pracovat se skutečým měřeím, exstuje mez výsledkem měřeí a pravou hodotou (ezámý) rozdíl azývaý chyba. Př opakovaých měřeí se obyčejě spíše epodaří získat pokaždé stejou hodotu, měřeí dávají více č méě avzájem těsé hodoty. Mohokrát opakovaým měřeím a grafckým zobrazeím četost, s jakou se hodota x objeví jako fukce x, by se získala křvka zvoového tvaru, která se může v moha případech přblížt takzvaému ormálímu rozděleí (vz obrázek.). Normálí rozděleí je charakterzováo dvěma parametry: parametrem polohy µ, který ozačuje polohu maxma, a směrodatou odchylkou σ, která vyjadřuje šířku křvky. Vzhledem k tomuto rozptýleí aměřeých hodot se měřeí, pokud je to možé a je to odůvoděé, provádějí ěkolkrát ( krát) a artmetcký průměr x jedotlvých hodot x se vypočte pomocí rovce (.). x = (.) x = ( x : artmetcký průměr; x : -tá aměřeá hodota; : počet měřeí, > ) Směrodatá (výběrová) odchylka s vypočteá z rovce (.) je mírou rozptýleí jedotlvých hodot, tj. šířky křvky a obrázku.. s = ( ) = x x (.) (s: výběrová směrodatá odchylka; x : artmetcký průměr; x : -tá aměřeá hodota; : počet měřeí, > ) Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 8/48
Rozděleí průměrých hodot Rozděleí jedotlvých hodot Obrázek. Rozděleí jedotlvých aměřeých hodot x s parametry µ a σ a průměrých hodot x z měřeí, každá s parametry µ a σ. Jestlže se tyto sére měřeí, každá obsahující jedotlvých měřeí, mohokrát opakují a vypočtou se průměré hodoty a grafcky zázorí do dagramu jedotlvých hodot, získá se jé ormálí rozděleí se stejým parametrem polohy µ, ale meší šířkou (vz obrázek.). Směrodatá odchylka σ tohoto rozděleí je dáa vztahem: x σ σ x = (.3) ( σ : směrodatá odchylka průměrých hodot; σ: směrodatá odchylka jedotlvých hodot: x : počet aměřeých hodot pro výpočet průměrých hodot). Rozptýleí aměřeých hodot získaých za zdálvě stejých podmíek je výsledkem velkého možství eovladatelých vlvů z podmíek měřeí, jejchž úček se př opakováí měřeí měí. Odchylky aměřeých hodot od středí hodoty µ, kolísající mez kladým a záporým, jsou ozačováy jako áhodé chyby. Jestlže se projevují pouze áhodé chyby, µ se rová pravé hodotě měřeé velčy. Hodota µ by se získala jako průměrá hodota x, jestlže by se měřeí mohlo opakovat bez omezeí, protože směrodatá odchylka středí hodoty by se pak blížla k ule. V prax je však možý pouze omezeý počet opakováí měřeí, takže zůstává určté rozptýleí průměrých hodot a tudíž určtá ezalost o měřeé velčě, která se odhaduje ejstotou měřeí. Nejstota měřeí je defováa podle DIN 39- jako parametr získaý měřeím, který slouží spolu s výsledkem měřeí k charakterzováí rozsahu hodot pro pravou hodotu měřeé velčy. Kromě těchto áhodých chyb je obvykle třeba se rověž zabývat takzvaým systematckým chybam. Ty mají za ásledek, že střed rozděleí se posouvá od pravé hodoty v případě ekoečého počtu opakováí (vz obrázek.). Možé příčy áhodých a systematckých chyb jsou uvedey v příloze A.. Zjštěé systematcké chyby mají být pokud možo odstraěy ebo mmalzováy použtím vhodých korekcí, přčemž se k ejstotě korekcí přhléde př blac ejstoty. x Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 9/48
Četost Středí hodota Náhodá chyba Jedotlvá hodota Pravá hodota Systematcká chyba Obrázek. Naměřeé hodoty př současém výskytu áhodých a systematckých chyb Obrázek.3 zázorňuje, jak do výsledku měřeí a přdružeé ejstoty vstupují růzé druhy chyb měřeí Chyba měřeí Systematcká chyba měřeí Náhodá chyba měřeí Zámá systematcká chyba Nezámá systematcká chyba Korekce Rezduálí chyba Výsledek měřeí Nejstota měřeí Obrázek.3 Druhy chyb měřeí a jejch zohleděí př staoveí výsledku měřeí a přdružeé ejstoty (obrázek podle M. Hera, QZ 4 (996), 56) Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 0/48
. Přesost, pravdvost a preczost; model terčů Termíy přesost, pravdvost a preczost z ISO 3534-, defovaé v oddílu tohoto pokyu, se mohou používat k charakterzováí postupu měřeí ve vztahu k přdružeé ejstotě. Přesost charakterzuje jako zastřešující termí těsost shody mez výsledkem měřeí a pravou hodotou. Jestlže je ze sére měřeí k dspozc ěkolk výsledků měřeí pro stejou měřeou velču, může být přesost rozdělea a pravdvost a preczost, kde pravdvost se týká těsost shody mez středí hodotou a pravou hodotou, zatímco preczost se týká těsost shody mez jedotlvým hodotam avzájem (vz obrázek.4). Přesost (Accuracy) Pravdvost (Trueess) Preczost (Precso) Obrázek.4 Přesost jako zastřešující termí pro pravdvost a preczost Růzé možé kombace, které vyplývají ze správých ebo špatých a preczích aebo epreczích výsledků, mohou být ejlépe popsáy pomocí modelu terčů (obrázek.5). preczí a pravdvé epreczí ale pravdvé preczí ale špaté epreczí a špaté Obrázek.5 Model terčů pro zázorěí pravdvost a preczost. Střed terče představuje (ezámou) pravou hodotu. Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek /48
Odhady preczost jsou slě závslé a podmíkách, př chž se preczost zjšťuje. Proto se opakovatelost preczost, reprodukovatelost preczost a mezlehlá preczost lší podle podmíek opakovatelost, podmíek reprodukovatelost a mezlehlých podmíek. Podmíky opakovatelost zahrují: stejý postup měřeí, stejou laboratoř, stejou obsluhu, stejé vybaveí, opakováí v krátkých časových tervalech. Podmíky reprodukovatelost zahrují: stejý postup měřeí, růzé laboratoře, růzou obsluhu, růzé vybaveí. Podmíky opakovatelost a podmíky reprodukovatelost představují případy mmálí a maxmálí varablty podmíek u opakovaých měřeí. Podmíky mez těmto extrémím případy se azývají mezlehlé podmíky. Př použtí mezlehlých podmíek se musí přesě specfkovat, jaké faktory se měí a jaké jsou kostatí. Pro charakterzac vtrolaboratorí preczost postupů měřeí se používají apř. tyto podmíky: stejý postup měřeí, stejá laboratoř, růzá obsluha, stejé vybaveí (alteratvě: růzé vybaveí), opakováí v dlouhých časových tervalech. Teto specálí případ mezlehlých podmíek se často azývá vtrolaboratorí podmíky reprodukovatelost. Zatímco staovováí preczost postupu měřeí je docela jasé, je mohem obtížější vyšetřt pravdvost postupu měřeí, eboť pravá hodota měřeé velčy je v podstatě ezámá. Jedím z přístupů je užít postup měřeí u vhodých referečích objektů (etaloů, stadardů, ztělesěých měr, referečích materálů). Nebo vhodé objekty měřeí podrobt referečímu postupu souběžě s daým postupem měřeí. Hodota přsouzeá referečímu objektu ebo výsledek získaý referečím postupem se pak použjí jako referečí hodota, tj. jako odhad ezámé pravé hodoty, jejíž ejstota je zámá a dostatečě malá pro daý účel. Pravdvost se pak vztahuje k této referečí hodotě..3 Nová hledska v Pokyu pro vyjádřeí ejstoty měřeí Poky pro vyjádřeí ejstoty měřeí (GUM) předkládá poěkud jý áhled v porováí s tradčím přístupem a uvádí jedotý a praktcký postup jak staovt ejstotu, který bude dále vysvětle..3. Nová defce ejstoty měřeí Protože je pravá hodota deálí velča, která je v podstatě ezámá, byla pro termí ejstota měřeí vytvořea př vypracováváí GUM ová defce, která se jž eodkazuje a pravou hodotu. Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek /48
Nejstota měřeí Parametr, přdružeý k výsledku měřeí, který charakterzuje rozptýleí hodot, jež mohou být odůvoděě přsuzováy k měřeé velčě. Tato defce, podroběj objasěá v GUM, v příloze D, byla jž zahruta do. vydáí Mezárodího slovíku základích a všeobecých termíů v metrolog (VIM). Rozsah hodot pro měřeou velču typcky představuje hodoty získaé za podmíek opakovatelost (vz výše), ale může rověž zahrovat hodoty získaé za podmíek reprodukovatelost, apř. jou obsluhou, v jé laboratoř ebo jým postupem měřeí, které zahrují vychýleí (bas) mez obsluham, laboratořem a postupy měřeí. Rozdíly ve zpracováí údajů (apř. korekce zjštěých vychýleí, srov. obrázek.3) mohou kromě toho rověž přspět k tomuto rozptýleí. Také měřeá velča emusí být defováa tak přesě, aby k í mohla být přsouzea jedá pravá hodota. Pokud se eukáže, že růzé hodoty získaé expermetálě ebo odvozeé výpočtem ebo teoretcky jsou esprávé, musí být všechy přřazey k měřeé velčě. Nejstota je míra šířky rozsahu odvozeého z těchto údajů a spolu s příslušou středí hodotou jako výsledkem měřeí popsuje úroveň zalostí o měřeé velčě. Vzhledem k ašm omezeým zalostem je docela možé, že díky chybějícím složkám je taková ejstota podhodoceá. Přes teto poěkud odlšý pohled eexstuje žádá základí eshoda mez GUM a tradčím formulacem ejstoty..3.. Způsob A a způsob B staoveí složek ejstoty V GUM jsou složky ejstoty roztříděy podle jejch metod staoveí způsobem A a způsobem B: Způsob A: Způsob B: Vyhodoceí pomocí statstcké aalýzy sére měřeí Vyhodoceí pomocí jých prostředků ež statstckou aalýzou sére měřeí Tato klasfkace bude objasěa v oddílu 3.. Má jstý vztah k rozlšováí mez složkam ejstoty vyplývajícím z áhodých vlvů a složkam ejstoty vyplývajícím ze systematckých vlvů, ale exstují mez těmto klasfkacem podstaté rozdíly. Pokud jde o předložeou metodolog, GUM erozlšuje mez složkam ejstoty, které pocházejí ze systematckých vlvů a složkam ejstoty, které jsou výsledkem áhodých vlvů. Předpokládá se však, že, pokud to bude možé, se zjštěé systematcké chyby buď odstraí techckým prostředky, ebo opraví výpočtem. Př blac ejstot pak zůstává složka, která dokládá ejstotu vyplývající z jakéhokolv takové čost. GUM předkládá jedoté zpracováí pro všechy složky ejstoty (vz oddíl.3.3). Důvodem je, že pro chybu mající vztah k daé složce ejstoty eí jedozačě defová systematcký ebo áhodý charakter, ale závsí to a skutečém případu. A tak se chyba vycházející z áhodých vlvů stává systematckou chybou, jestlže se výsledek měřeí váší jako vstupí do dalšího měřeí. Příklad: Kocetrace radoaktvího zotopu v referečím stadardu (etalou) byla staovea měřeím radoaktvty. Pro jedoduchost lze předpokládat, že se př tomto měřeí vyskytou výhradě áhodé odchylky. Jestlže se pak ve vzorku staoví ezámý obsah dalším měřeím a základě porováí s tímto referečím stadardem (etaloem), ovlvňuje jeho chyba stejým způsobem všechy výsledky těchto měřeí, a tudíž způsobuje systematckou chybu. Naopak se systematcké chyby způsobeé laboratoří př prováděí specfckých měřeí stávají áhodým chybam, jestlže výsledky velkého počtu laboratoří, které vykazují růzé Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 3/48
systematcké chyby, shromažďují př mezlaboratorím porováváí a jsou shruty do směrodaté odchylky reprodukovatelost u zkoumaého postupu měřeí..3.3 Stejé zpracováí všech složek ejstoty Př výpočtu kombovaé stadardí ejstoty se zachází se všem složkam ejstoty stejě. Úplé pojedáí a odůvoděí tohoto postupu uvádí příloha E GUM. Tradčím způsobem byly složky ejstoty vyplývající z áhodých vlvů a složky ejstoty vyplývající ze systematckých vlvů (zkráceě: áhodé složky a systematcké složky) ejčastěj zpracováy růzým způsobem a to: áhodé složky byly sloučey formou odmocy součtu čtverců (podle rovce (3.) v oddílu 3.3), zatímco systematcké složky byly sloučey leárě (rovcí (3.6) v oddílu 3.4). Tyto dva součty pak byly sloučey leárě. Záměrem bylo získat kozervatví odhad ejstoty, tj. vyhout se za všech okolostí podhodoceé ejstotě. Pak byla evetuálě výsledkem adměrá ejstota. Příklad: Staoveí ejstoty měřeí poskytlo hodoty 3 a jako áhodé složky a a 4 jako systematcké složky (v lbovolých jedotkách). Podle GUM jsou všechy tyto složky sloučey formou odmocy součtu čtverců (srov. oddíl 3.3, rovc (3.)): u = 3 + + + 4 = 9 + 4 + 4 + 6 = 33 = 5,74 Jestlže se však systematcké složky sloučí leárě, dostae se u, = 3 + + + 4 = 9 + 4 + 6 = 9,6 tj. poměrě začě vyšší hodota pro ejstotu. V rámc GUM se ochraa prot podhodoceí ejstoty dosahuje výběrem vhodého koefcetu rozšířeí pro rozšířeou ejstotu (vz oddíl 3.3). Kromě toho jsou za určtých okolostí odhady stadardí ejstoty pro ejhorší možý případ přjatelé, apř. př porováí s mezí specfkace (vz pozámky v oddílu.4 a 3.5)..3.4 Rozšířeá ejstota Jedou z možostí jak uvádět ejstotu měřeí podle GUM je rozšířeá ejstota U(y) = k u(y) tj. souč stadardí ejstoty u(y) a příslušého koefcetu rozšířeí k. Te poskyte terval, takzvaý kofdečí terval y U(y) Y y + U(y) (y: výsledek měřeí; Y: hodota měřeé velčy; U: rozšířeá ejstota), u ěhož lze očekávat, že zahre pravou hodotu Y měřeé velčy př defovaé pravděpodobost p (apř. p = 95 %). Z hledska GUM obsahuje teto terval poměrou část p všech hodot, které mohou být přsouzey měřeé velčě. Výpočet kofdečího tervalu předpokládá zalost rozděleí pravděpodobost měřeých hodot. Vzhledem k tomu, že tato podmíka je obyčejě pouze edostatečě splěa, avrhuje se v GUM z těchto důvodů výběr koefcetu rozšířeí mez a 3. Doporučuje se stadardí hodota k =, která přblžě odpovídá kofdečí úrov p 95 %. V každém případě musí být koefcet k výslově uvede tak, aby se stadardí ejstota mohla získat zpětě. Statstcky fudovaější postup pro staoveí koefcetu rozšířeí lze alézt v GUM, v příloze G. Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 4/48
Příklad: V protokolu o zkoušce se udává rozšířeá ejstota U =,48 s koefcetem rozšířeí k =. Z toho se stadardí ejstota u získá jako: U,48 u = = = 5,74 k.4 Nejhorší možý odhad ejstoty měřeí Odhady ejstoty měřeí pro ejhorší možý případ mohou být předmětem zájmu, jestlže apříklad míra ejstoty měřeí hraje pro další zjšťováí pouze podřadou úlohu ebo jestlže se má kotrolovat shoda s určtým mezím hodotam ebo specfkacem. V tomto případě a rozdíl od prcpu kvadratckého sčítáí jsou příspěvky k ejstotě výsledku sečtey leárě a v případě potřeby mohou být maxmálí chyby rověž použty místo stadardích ejstot (vz oddíl 3.5, rovc (3.6) a (3.7)), což vede ke zjedodušeému staoveí ejstoty měřeí. 3 Aalytcko-výpočetí staoveí ejstot měřeí 3. Přehled Aalytcko-výpočetí staoveí ejstoty měřeí představuje obvykle složtý postup. Zahruje mohé kroky, které se mají dodržet, a vyžaduje zvážeí moha hledsek. Níže uvedeý souhr hlavích složek poskytuje přehled procesích kroků a souvsejících hledsek, které jsou pak popsáy v dalších oddílech. Nezbytý předpoklad: systematcké vlvy pokud jsou zámé jsou elmováy ebo korgováy. Všechy důležté zdroje ejstoty se detfkují a zazameají. Odhadou se příspěvky jedotlvých zdrojů ejstoty k ejstotě výsledku a roztřídí a výzamé a evýzamé. Nevýzamé příspěvky k ejstotě se zaedbají. Vytříděé (výzamé) příspěvky ejstoty se kvatfkují jako stadardí ejstoty (směrodaté odchylky). Následující metody jsou rovoceé: statstcké vyhodoceí sére měřeí (způsob A vyhodoceí) a odhad založeý a alteratvím postupu (způsob B vyhodoceí). Příspěvky ejstoty se přezkoumají a korelace. V případě potřeby se korelace kvatfkují jako kovarace. Příspěvky ejstoty se sloučí pomocí kvadratckého sčítáí; v případě potřeby se zahrou kovarace. Pro uvedeí výsledku se kombovaá stadardí ejstota vyásobí vhodým koefcetem rozšířeí (obvykle k = ). Pokud se staovuje odhad ejstoty pro ejhorší možý případ, sečtou se příspěvky k ejstotě leárě: kovarace se vyechá. Nejstota měřeí se obvykle estaovuje dvduálě pro jedotlvé výsledky měřeí, ale jako parametr pro daý postup měřeí. Te se pak použje pro všechy objekty měřeí a všechy podmíky měřeí, které se vzaly v úvahu př staoveí ejstoty měřeí. Proto je uto před použtím ejstoty v každém případě zkotrolovat, zda objekt měřeí a podmíky měřeí vyhovují specfkac použté př staoveí ejstoty měřeí. Jestlže ejsou výzamé složky ejstoty aplkace vzaty v úvahu v procesí ejstotě, pak je často vhodé přjmout procesí ejstotu jako složku ejstoty měřeí a chybějící příspěvky k ejstotě dodat. Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 5/48
Př staovováí ejstoty měřeí se má uvažovat s poměrem ákladů a užtku. Je apříklad lépe staovt všechy výzamé příspěvky k ejstotě s přjatelou přesostí amísto staoveí jedotlvých příspěvků k ejstotě s extrémí přesostí, zatímco jé se odhadou pouze přblžě ebo zcela opomeou. 3. Klasfkace ejstoty měřeí podle způsobu vyhodoceí Podle GUM (vz oddíl.3) se všechy ejstoty vyjádří směrodatým odchylkam ezávsle a tom, zda vycházejí z áhodých ebo systematckých vlvů. Pro staoveí takové směrodaté odchylky exstují v podstatě dva růzé postupy. Kovečí postup (způsob A vyhodoceí) je založe a předpokladu pravděpodobostího rozděleí áhodého kolísáí výsledků měřeí. Odhady směrodaté odchylky tohoto rozděleí se získají opakovaým měřeím a statstckou aalýzou aměřeých hodot (sére měřeí). Alteratví postup (způsob B vyhodoceí) se převážě používá u odhadu ejstot, které jsou způsobey systematckým vlvy. Používá důvodě předpokládaá rozděleí pravděpodobost, která odráží dostupé formace o příslušých velčách, a směrodatou odchylku těchto rozděleí. V GUM jsou defováy dvě třídy vyhodoceí ejstoty takto: Způsob A: Vyhodoceí pomocí statstcké aalýzy sére měřeí Způsob B: Vyhodoceí pomocí jých prostředků ež statstckou aalýzou sére měřeí Typckým příkladem způsobu A vyhodoceí je staoveí odhadu směrodaté odchylky σ předpokládaého ormálího rozděleí. Jestlže x, x,, x jsou výsledky opakovaých měřeí příslušé velčy, pak výběrová směrodatá odchylka s sére měřeí { x, x,, x } se může použít jako odhad směrodaté odchylky σ tohoto ormálího rozděleí. kde: s = = ( x x) (3.) x = x = (3.) Př absec systematckých chyb je vhodým odhadem hodoty měřeé velčy (artmetcký) průměr x sére měřeí { x, x,, x }. Stadardí ejstota u( x ) tohoto výsledku je dáa vztahem s u( x) = (3.3) Lze-l předpokládat, že v příslušém rozsahu měřeí vykazuje postup měřeí absec vychýleí a s kostatí statstcký rozptyl, pak výběrová směrodatá odchylka sére měřeí { x, x,, x } se může rověž použít jako odhad stadardí ejstoty výsledků dalších měřeí v rámc tohoto rozsahu měřeí. Zde je třeba zvážt, zda je výsledek jedou aměřeou hodotou, ebo průměrem ěkolka a sobě ezávslých aměřeých hodot. U jedé hodoty je stadardí ejstota rova s, zatímco u (artmetckého) průměru m hodot se stadardí ejstota rová s m. Pozámka: Koefcet se u směrodaté odchylky průměru jedotlvých hodot použje pouze a jedotlvé hodoty avzájem ezávslé. Vzrůst preczost je meší u jedotlvých hodot, které jsou a sobě závslé (ásledkem korelovaých chyb), vz příloha A. 5. Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 6/48
Typckým případem způsobu B vyhodoceí je trasformace maxmálí/mmálí specfkace do stadardí ejstoty. Předpokládejme, že u hodoty (referečí hodoty) přsouzeé referečímu materálu jsou zámé pouze mmálí hodota x m a maxmálí hodota x max. Jestlže jsou všechy hodoty v tomto tervalu stejě pravděpodobým kaddáty a pravou hodotu, může se středí hodota a směrodatá odchylka pravoúhlého rozděleí s hracem x m a x max použít pro referečí hodotu x a její stadardí odchylku u(x). (x max + x m ) x = (3.4) (x max + x m ) u(x) = (3.5) Jestlže však exstuje důvod domívat se, že hodoty ve středu tervalu jsou pravděpodobější ež hodoty a hracích, pak se může zvolt apř. symetrcké trojúhelíkové rozděleí s hracem x m a x max amísto rozděleí pravoúhlého (rovoměrého rozděleí). To poskytuje (x max + x m ) x = (3.6) (x max x m ) u(x) = (3.7) 4 Tyto a jé příklady způsobu B vyhodoceí jsou obsažey v oddílech 4.3 a 4.4 GUM. Pozámka: Až doedáva se k vyhodocováí ejstot většou používaly výhradě postupy způsobu A. Protože tyto postupy ejsou všeobecě použtelé, často ebyly výzamé složky ejstot vzaty v úvahu správě ebo dokoce vůbec e. Zavedeí postupů způsobu B slouží k ápravě tohoto edostatku a k sazšímu využtí odborých zalostí pro odhad složek ejstoty. Obecě se ejstota výsledku měřeí skládá z ěkolka složek, z chž část byla vyhodocea postupem způsobu A, já část postupem způsobu B. Proto je klasfkace podle způsobu A ebo způsobu B použtelá obvykle pouze u jedotlvých složek ejstoty. 3.3 Obecá metoda pro staoveí ejstoty Nejstota výsledku měřeí obvykle sestává z ěkolka složek. Staoveí ejstoty měřeí je tudíž obvykle rověž složtý postup, který obsahuje ěkolk kroků. Tato část popsuje řadu obecě použtelých kroků. Formulace, které jsou zde zvoleé, se vztahují k postupům měřeí, ale mohou se sado přeést a zkušebí postupy aebo aalytcké postupy. Často se vyskytující zdroje ejstoty a příslušé způsoby zpracováí dat jsou popsáy v příloze. Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 7/48
Krok : Specfkace měřeé velčy a postupu měřeí V tomto kroku se specfkuje velča, y, která se má měřt, a postup staoveí její hodoty. Kromě skutečého měřeí obsahuje teto postup všechy přípravé kroky, apř. odběr vzorků a přípravu vzorků, podmíky, které se musejí během přípravy a měřeí dodržet, zpracováí údajů. Krok : Defce vstupích velč, detfkace zdrojů ejstoty V tomto kroku se defují vstupí velčy x ( =,, N), a chž závsí výsledek. Základem pro to je detfkace všech potecálích zdrojů ejstoty výsledku (vz oddíl A. přílohy). Vstupí velčy se defují tak, aby zahruly vlv všech podstatých zdrojů ejstoty. Vstupím velčam mohou být: základí měřeé velčy cílové velčy, apř. hmotost a objem, pokud se staovuje hustota jako jejch podíl; parametry, tj. velčy, které ejsou předmětem měřeí, ale ovlvňují výsledek; apř. tlak a teplota vzorku př měřeí objemu; referečí velčy, tj. velčy použté pro kalbrac ebo korekc systematckých chyb, apř. hodoty vyjádřeé etaloy ebo referečím materály; charakterstky pro vstupí/výstupí průběh jedotlvých kroků celkového postupu měřeí, apř. efektvost postupů přípravy vzorků, korekčí koefcety pro zjštěá vychýleí, parametry kalbračí křvky atd.; jé velčy použté během vyhodocováí, pro ěž jsou údaje převzaty z lteratury, apř. přírodí kostaty ebo materálové charakterstky. Nejstoty vstupích velč jsou zdroj ejstoty výsledků měřeí. Vlv každého zdroje ejstoty se může aopak popsat pomocí vhodých vstupích velč (apř. účostí ebo korekčím koefcetem). Takový pops se předpokládá v ásledujícím. Pro teto účel se musí vstupí velčy defovat tak, aby zahrovaly vlvy všech zdrojů ejstoty. Rověž se doporučuje užtí vývojových dagramů.. O použtí účost, korekčích koefcetů a podobě jako vstupích velč pro modelováí procesích kroků pojedává oddíl A. 3 přílohy. Shruto, úkolem v rámc tohoto kroku je vypracovat matematcký model postupu celého měřeí y = F(x, x,., x N ), tj. rovc ebo algortmus, které popsují výsledek měřeí jako fukc všech relevatích vstupích velč. Krok 3: Staoveí výzamých zdrojů ejstoty V tomto kroku se posoudí, zda příos detfkovaých zdrojů ejstoty k ejstotě výsledku je výzamý. Pro to se vypočte přblžě příspěvek vstupí velčy k ejstotě jako souč hrubého odhadu stadardí ejstoty přdružeé k této velčě (apř. s přhlédutím k varabltě, kterou lze za daých podmíek očekávat) a ctlvost, s íž výsledek a vstupí velčě závsí. Jestlže se dva příspěvky lší v poměru /5, pak je možo meší příspěvek ve srováí s větším příspěvkem zaedbat. Pozámka: U kvadratckého sčítáí přspívá stadardí ejstota, která je meší v poměru /p, přblžě /(p ) částí větší stadardí ejstoty ke kombovaé ejstotě výsledku. U p = 5 představuje tato část přblžě %. Malé příspěvky k ejstotě však emohou být zaedbáy, jestlže se objeví ve větším počtu, ebo jestlže exstují korelace, které vyžadují leárí sčítáí příspěvků k ejstotě amísto kvadratckého sčítáí. Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 8/48
Krok 4: Kvatfkováí výzamých zdrojů ejstoty V tomto kroku se kvatfkují příspěvky výzamých zdrojů ejstoty prostředctvím přdružeých vstupích velč x ( =,, N). Pro každou z ch se staoví stadardí ejstota u(x ) (v závslost a dostupých expermetálích údajích), a to buď jako směrodatá odchylka hodot sére měřeí (způsob A vyhodoceí), ebo jako směrodatá odchylka důvodě předpokládaého rozděleí pravděpodobost (způsob B vyhodoceí), apř. pravoúhlého rozděleí mez expermetálě staoveým extrémím hodotam. Pozámka: Způsob A vyhodoceí má zdálvou výhodu větší objektvty. Výběrové směrodaté odchylky velm krátké sére měřeí, které jsou v prax zcela obvyklé, však poskytují tak epřesé odhady stadardích ejstot, že odhad založeý a odborých zkušeostech (způsob B vyhodoceí) může mít předost. Například pro výběrovou směrodatou odchylku z pět hodot obáší relatví směrodatá odchylka přblžě 36 % a u deset hodot je to ještě 4 %. Toto platí pro hodoty odvozeé pro ormálího rozděleí; př odchylkách od ormálího rozděleí mohou ejstoty odhadů ejstot být dokoce horší. Kromě toho se u vstupích velč x staoví koefcety ctlvost c. Tyto koefcety vyjadřují, jak se výsledek y = F(x, x,., x N ) měí s kolísáím x. Jsou dáy dervacem c F = (3.8) x V případě modelu výsledku y z jedoduchých fukcí (součty, součy atd.) mohou se dervace získat dferecálím výpočtem. Jestlže jsou fukce modelu složtější, mohou se místo dervací použít číselě vypočteé dferečí podíly (vz příloha A.4). Jestlže emůže být vlv vstupí velčy x popsá modelem, použjí se místo toho expermetálě staoveé dferečí podíly Δy c = (3.9) Δx Příspěvek ejstoty vstupí velčy x ke kombovaé stadardí ejstotě výsledku y se získá jako souč u = c u(x ) tedy stadardí ejstoty u(x ) a koefcetu ctlvost c. Krok 5: Uvažováí korelací Tímto krokem se ejprve prověří, zda exstují korelace mez příspěvky k ejstotě. Tyto korelace vzkají, pokud jsou chyby dvou vstupích velč x a x k závslé jeda a druhé a projevují se buď souhlasě, ebo opačě. Korelace se mohou očekávat, jestlže příslušé vstupí velčy závsí avzájem ebo obě a třetí velčě. To se může týkat velč samotých ebo postupů staovováí jejch hodot. Příklad: Korelace exstuje, jestlže se použje stejý stadard (etalo) pro kalbrac dvou růzých měřeí ebo jestlže se dva odměré roztoky přpraví rozředěím ze stejého výchozího roztoku. Chyba stadardu pak ve stejém směru ovlví výsledky obou měřeí. Rověž tak chyba ve složeí výchozího odměrého roztoku podobě ovlví kocetrac obou odměrých roztoků. V podstatě se korelacím máme v co ejvětší možé míře vyhout. To zameá, že se mají používat především ezávslé vstupí velčy a ezávslé postupy pro staoveí jejch hodot. Jestlže to eí možé, musejí se korelace kvatfkovat vhodým kovaracem a vzít v úvahu př výpočtu kombovaé stadardí ejstoty výsledku. Korelace přspívají ke kombovaé stadardí ejstotě výsledku y jako součy u k = c c k u(x, x k ) kovarace u(x, x k ) a příslušých koefcetů ctlvost c a c k. Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 9/48
O staoveí kovarací krátce pojedává oddíl A. 6 přílohy a podroběj GUM a DIN 39-4. Následující případ má sadé řešeí a postačuje k moha účelům: Dvě vstupí velčy x a x k závsí a stejé velčě z. Kovarace x a x k je pak u(x, x k ) = ( x / z )( x k / z )u(z). Zde u(z) je stadardí ejstota z, zatímco ( x / z ) a ( x k / z ) jsou koefcety ctlvost pro závslost velč x a x k a z. Jestlže obě vstupí velčy závsí a ěkolka společých velčách, pak kovarace je součtem příslušých součů. Krok 6: Výpočet kombovaé stadardí ejstoty V tomto kroku se slučují příspěvky staoveé v předchozích krocích do stadardí ejstoty výsledku. V ejobecější verz, tj. pokud se uvažují korelace mez všem vstupím velčam, se provádí sloučeí podle vztahu: N = N N u(y) = u + u (3.0) Detalěj tato rovce zí u(y) k = k= + N N= N F = u(x ) + x = = k= + F F x x k u(x, x k ) (3.) Ve většě aplkací žádé korelace mez vstupím velčam ejsou ebo příspěvek korelací lze zaedbat. Pak se rovce (3.) zredukuje a N F u(y) = u(x ) (3.) = x Stadardí ejstota výsledku u(y) se získá jako kladá odmoca součtu čtverců vypočteá z rovce (3.) ebo (3.). Pozámka: Rovce (3.) je obvyklým tvarem Gaussova zákoa šířeí chyb u ekorelovaých chyb. Rovce (3.) je jeho zobecěím zahrujícím korelace. Obě rovce jsou založey a rozvoj výsledku v mocou řadu odchylek vstupích velč od jejch staoveých hodot, který je zkráce až a leárí výraz. Jestlže se projevují elearty, může být tato přblžá hodota edostatečá. V tomto případě se musí zahrout buď další po sobě jdoucí čley řady (vyšší mocy odchylek), ebo se musí použít jé metody vyhodoceí (číselá smulace atd., vz příloha A. 4.). Jestlže je možo vztah mez výsledkem y a vstupím velčam x vyjádřt jedoduchým vzorc, mohou se koefcety ctlvost staovt dferecálím výpočtem. Příklad: U součtů y = ax + bx a rozdílů y = ax bx u(y) = a u(x ) + b u(x ) U součů y = cx x a podílů y = cx /x u(y) y u(x) = x u(x ) + x Ve všech ostatích případech je vhodější aproxmovat koefcety ctlvost metodou koečých dferecí. Oba tyto výpočty a sloučeí pomocí kvadratckého sčítáí se mohou vhoděj provést použtím tabulkového edtoru, vz oddíl A. 4.. Kovarace u(x, x k ) v rovc (3.) jsou těsě spjaty se stadardím ejstotam příslušých vstupích velč takto: u(x,x k ) = r(x,x k ) u(x ) u(x k ) (3.3) Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 0/48
Zde r(x,x k ) je takzvaý korelačí koefcet; jeho hodota je mez - a. Hodota vyjadřuje, že vstupí velčy kolísají souhlasě, zatímco - vyjadřuje, že kolísají atagostcky, hodota 0 vyjadřuje absec korelace. Jestlže vykazují všechy vstupí velčy úplou korelac (r = ), kombovaá stadardí ejstota je leárím součtem příspěvků k ejstotě u(y) = u. V případě zcela ekorelovaých vstupích velč jsou příspěvky k ejstotě sečtey kvadratcky jako u(y) = u. Výsledkem kvadratckého sčítáí jsou obvykle meší hodoty u kombovaé stadardí ejstoty u(y) ež výsledkem leárího sčítáí. Proto se může leárí sčítáí použít u ejhoršího možého odhadu kombovaých stadardích ejstot, bez ověřováí a korelace. Leárí sčítáí eí vhodým postupem pro staoveí ejstot, které se mají použít jako vstupí údaje pro staoveí ejstoty jých velč, protože obvykle kombovaou stadardí ejstotu adhodocuje. Krok 7: Defováí koefcetů rozšířeí Nejstotu výsledku lze uvádět alteratvě buď jako stadardí ejstotu u(y), ebo jako rozšířeou ejstotu U(y) = k u(y), tj. jako souč stadardí ejstoty a vhodě zvoleého koefcetu rozšířeí. Rozšířeá ejstota se volí s cílem defovat rozsah, u kterého se očekává, že bude s vysokou pravděpodobostí obsahovat pravou hodotu výsledku. Pokud ejsou závažé důvody pro jou volbu, má se zvolt pro k hodota mez a 3; jako stadardí se doporučuje hodota k =. Jestlže jsou k dspozc dostatečé zalost o rozděleí pravděpodobost výsledku, pak se může k vypočítat jako kofdečí koefcet a daé kofdečí úrov. Pro teto účel se doporučuje kofdečí úroveň 0,95 (95 %). Pro takový výpočet je zapotřebí zát počet efektvích stupňů volost. Mohou se vypočítat ze stadardích ejstot a stupňů volost rozděleí hodot vstupích velč, vz GUM, oddíl G.4. 3.4 Návod k používáí blací ejstot Aalytcko-výpočetí staoveí ejstoty měřeí založeé a podrobé blac ejstot je vhodé zejméa pro postupy měřeí s šrokým rozsahem aplkací, tj. se začou růzostí objektů měřeí a podmíek měřeí. Pak se vyplatí saha sestavt podrobou blac ejstot, v íž se vypočítává ejstota měřeí jako fukce závažých ovlvňujících velč zejméa vlastostí objektů měřeí a podmíek měřeí. Pro postupy měřeí s omezeým rozsahem aplkací objekty měřeí s malým rozsahem varací, stadardzovaé podmíky měřeí jsou dobrou alteratvou postupy popsaé v oddílech 4 a 5 pro odhad ejstoty měřeí z údajů valdace prováděé v laboratoř a údajů z mezlaboratorího porováí. Blace ejstot jsou ceým dagostckým ástroj př vývoj a optmalzac postupů měřeí. K tomuto účelu je obzvláště vhodý tvar rovce (3.0) (pro zjedodušeí bez korelací): N u = (3.4) u(y) = Čley rozptylu u /u(y) vyjadřují, které ovlvňující velčy přspívají ke kombovaé ejstotě výsledku měřeí výzamě a které ovlvňující velčy přspívají pouze okrajově. Vyplatí se tedy pouze ámaha vyaložeá a zvýšeí přesost u velč s výzamým vlvem, zatímco u velč s okrajovým vlvem by to byla ámaha zbytečá. Jý užtečý tvar základí rovce pro šířeí ejstoty (pro zjedodušeí bez korelací) je ásledující: Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek /48
u(y) y = N = d u(x ) x kde c.x d = (3.5) y Koefcety d vyjadřují, jak slě ovlvňuje relatví ejstota ovlvňující velčy relatví ejstotu výsledku. 3.5 Nejhorší možý odhad Cílem postupu popsaého v oddílu 3.3 je staovt ejstotu měřeí s přměřeou přesostí. Předmětem zájmu však může v jedotlvých případech být ejhorší možý odhad (tj. a horí hrac) amísto přesé hodoty ejstoty měřeí, apř. jestlže výzam ejstoty měřeí hraje pouze podřadou úlohu př dalším použtí výsledku ebo jestlže se má zajstt shoda s daým specfkacem ebo mezím hodotam. Postup ejhoršího možého odhadu ejstoty měřeí popsaý v oddílu 3.3 může být zjedoduše takto: Příspěvky vstupích velč k ejstotě u = c u(x ) se leárě sečtou; korelačí příspěvky u k = c c k u(x,x k ) se opomeou. V příspěvcích vstupích velč k ejstotě u = c u(x ) se mohou místo stadardích ejstot u(x ) použít maxmálí hodoty evetuálích chyb x. Těmto zjedodušeím se získají ásledující dvě rovce, které se mohou alteratvě použít pro výpočet ejhorších možých odhadů ejstoty měřeí. Δy max N F = x = u(x ) (3.6) N F Δy = Δx max (3.7) max x = Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek /48
4. Odhad ejstot měřeí pomocí valdace v laboratoř a z údajů o řízeí kvalty 4. Obecě Přímá metoda staoveí ejstoty měřeí spočívá v použtí postupu měřeí a příslušé referečí objekty (etaloy, stadardy, ztělesěé míry, referečí materály) a porováí výsledků získaých za podmíek vtrolaboratorí reprodukovatelost (vz oddíl.) se zámým referečím hodotam. Varata, která do začé míry dodržuje stejou zásadu, spočívá v použtí postupu měřeí souběžě s referečím postupem a vhodých objektech měřeí a porováí výsledků vyhodocovaého postupu s výsledky referečího postupu. V obou varatách se ejstota měřeí staoví podle základí zásady přesost = pravdvost + preczost z charakterstckých hodot pravdvost (odhady vychýleí) a charakterstckých hodot preczost (odhady áhodé varablty). Postup popsaý íže sestává z těchto kroků: zjšťováí preczost; zjšťováí pravdvost (vychýleí); korekce vychýleí (jestlže je výzamé); staoveí ejstoty měřeí (včetě korekčích čleů). V oddílu 4. je popsá ejjedodušší případ používající jede samostatý referečí objekt. Jestlže je z techckých důvodů zapotřebí více ež jede referečí objekt, apř. pro staoveí ejstoty pro šroký rozsah měřeí, pak zde popsaý postup by se měl přměřeě rozšířt. Postupy vhodé pro teto účel jsou popsáy v oddílu 4.3. Zjšťováí preczost a vychýleí postupu měřeí se provádí pravdelě (a avíc pokud je to potřeba). Je důležté zajstt, aby údaje ze současého šetřeí byly srovatelé s údaj z předchozích zjšťováí: Jestlže jsou údaje avzájem slučtelé, mohou se sloučt s cílem zlepšt statstcký základ příslušých odhadutých hodot (průměré odchylky, míry průměré výtěžost a jejch směrodaté odchylky). Jak se může porováí údajů použít jako dagostcký ástroj k řešeí zjštěých esrovalostí. Proto se má měřeí referečích objektů vždy provádět a vyhodocovat stejým způsobem bez korekcí staoveých předem. 4. Postup z jedé položky Následě popsaý postup lze použít pouze tehdy, jestlže lze oprávěě předpokládat, že výsledek získaý a daém referečím objektu je možo považovat za reprezetatví položku pro celý rozsah měřeí (jým slovy pro všechy objekty měřeí a/ebo měřcí úkoly). Jak se buď musí rozsah měřeí příslušě omezt, ebo se použje postup opírající se o více položek popsaý v oddílu 4.3. Referečí objekt se bude měřt opakovaě (alespoň = 6 krát) za takových podmíek vtrolaboratorí reprodukovatelost laboratoře (vz oddíl.), které odpovídají podmíkám běžého provozu. Pro taková měřeí, se v dalším používají tyto velčy: Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 3/48
x ref u(x ref ) x meas referečí hodota měřeé velčy; stadardí ejstota referečí hodoty; aměřeá hodota získaá zkoumaým postupem měřeí; x meas průměrá hodota z aměřeých hodot x meas ; s meas směrodatá odchylka aměřeých hodot x meas ; středí odchylka ( = x meas Q míra průměré výtěžost (Q = x meas - x ref ) od referečí hodoty; / x ref ) referečí hodoty. V prvím kroku je uto zjstt, zda směrodatá odchylka sére měřeí je slučtelá s dříve staoveým a sledovaým směrodatým odchylkam postupu měřeí (oddíl 4..). Následě se průměrá hodota výsledků měřeí porová s referečí hodotou s cílem zjstt evetuálí vychýleí. Zjštěé vychýleí se posoudí jako epřjatelé, výzamé, ale přjatelé ebo evýzamé (oddíl 4..). Podle výsledků posouzeí se určí další vhodý postup (oddíl 4..3): Výsledek Nepřjatelý Výzamý ale přjatelý Nevýzamý Opatřeí Přezkoušejte a změňte postup měřeí, aby se odstralo/ sížlo vychýleí Použjte korekc vychýleí ebo zaveďte dodatečý příspěvek k ejstotě zohledňující ekorgovaé vychýle Tabulka 3. Výsledky a opatřeí, pokud jde o vychýleí Zaveďte dodatečý příspěvek k ejstotě zohledňující ekorgovaé vychýleí Výsledkem zkoumáí je odhad ejstoty postupu měřeí (včetě korekcí, je-l to vhodé) (oddíl 4..3). 4.. Zjšťováí preczost Předběžé zjšťováí preczost postupu měřeí se provádí za podmíek vtrolaboratorí reprodukovatelost (vz oddíl.), které mají odpovídat podmíkám běžého provozu. To se může provést užtím směrodaté odchylky získaé z pravdelých měřeí a vhodém objektu měřeí (regulačí dagram preczost) ebo vhodě sdružeé směrodaté odchylky, pokud je zahruto ěkolk objektů měřeí ebo ěkolk měřcích přístrojů. Tato preczost se pak azývá procesí preczostí. U sdružeé směrodaté odchylky se použje ozačeí procesí směrodatá odchylka se symbolem s v. Pozámka: Sloučeí (sdružeí) dvou směrodatých odchylek se provede takto: s ( = )s + ( )s + Zde jsou a počty aměřeých hodot, z chž byly vypočtey s a s. Směrodatá odchylka s meas sére měřeí a referečím objektu by měla souhlast se směrodatou odchylkou s v postupu ebo alespoň s meas emá být výzamě větší ež s V. V případě pochybostí to lze prověřt pomocí F-testu. Pozámka: F-testem se prověří, zda se dvě směrodaté odchylky výzamě lší. Za tím účelem se druhá moca podílu větší a meší ze dvou směrodatých odchylek Techcká zpráva EUROLAB /006 Poky pro vyhodoceí ejstoty měřeí výsledků kvattatvích zkoušek 4/48